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【求助】TS-1晶化后得到果冻凝胶
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gwzhan1986
银虫
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虫号: 609081
[交流]
【求助】TS-1晶化后得到果冻凝胶
最近合成TS-1分子筛,以四丙基氢氧化铵为模板剂,170度水热晶化后总是得到像果冻似的凝胶,而不是晶化的颗粒,得到果冻凝胶后就无法离心分离。我重复了很多次,试着找出原因,但每次后失败,得到的总是果冻凝胶。不知道是什么因素照成的?请各位前辈做过TS-1载体合成的,多多指点迷津!
制备流程完全按照文献方法;晶化釜;晶化时间;晶化温度;药品均没有问题。
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2010-12-09 21:49:43
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gwzhan1986
银虫
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虫号: 609081
引用回帖:
Originally posted by
leiws
at 2010-12-12 20:49:32:
起初制备溶液的时候最后慢慢加入TEOS,用恒温磁力搅拌一夜,记下溶液的位置。成胶之后再补加少量的水至原先的位置,然后再进行晶化。晶化之后看看情况,如果还是果冻就别处理掉再晶化两天看看
把晶化釜拿出冷却;打开观察如果还是果冻就重新升温再晶化?晶化太久了应该也不会吧?
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23楼
2010-12-13 15:24:04
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美国往事
木虫
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gwzhan1986(金币
+1
):谢谢参与
zxrno10:谢谢参与!!!! 2010-12-11 13:57:57
晶化的时间延长1到2天再来问
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2楼
2010-12-10 09:21:18
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tangbohejin
木虫之王
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★
gwzhan1986(金币
+1
):谢谢参与
配比中很可能硅的含量有些高,形成硅胶。
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3楼
2010-12-10 09:34:31
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gwzhan1986
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引用回帖:
Originally posted by
tangbohejin
at 2010-12-10 09:34:31:
配比中很可能硅的含量有些高,形成硅胶。
但是我增加钛含量,甚至到硅钛比为20,也不行。
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4楼
2010-12-10 09:39:36
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