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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】TS-1晶化后得到果冻凝胶
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gwzhan1986

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】TS-1晶化后得到果冻凝胶

最近合成TS-1分子筛，以四丙基氢氧化铵为模板剂,170度水热晶化后总是得到像果冻似的凝胶,而不是晶化的颗粒，得到果冻凝胶后就无法离心分离。我重复了很多次，试着找出原因，但每次后失败，得到的总是果冻凝胶。不知道是什么因素照成的？请各位前辈做过TS-1载体合成的，多多指点迷津！
制备流程完全按照文献方法；晶化釜；晶化时间；晶化温度；药品均没有问题。
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1楼2010-12-09 21:49:43
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美国往事

木虫 (小有名气)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
zxrno10:谢谢参与！！！！ 2010-12-11 13:57:57
晶化的时间延长1到2天再来问
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2楼2010-12-10 09:21:18
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
配比中很可能硅的含量有些高，形成硅胶。
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3楼2010-12-10 09:34:31
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gwzhan1986

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2010-12-10 09:34:31:
配比中很可能硅的含量有些高，形成硅胶。

但是我增加钛含量，甚至到硅钛比为20，也不行。
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4楼2010-12-10 09:39:36
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gwzhan1986

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by gwzhan1986 at 2010-12-09 21:49:43:
最近合成TS-1分子筛，以四丙基氢氧化铵为模板剂,170度水热晶化后总是得到像果冻似的凝胶,而不是晶化的颗粒，得到果冻凝胶后就无法离心分离。我重复了很多次，试着找出原因，但每次后失败，得到的总是果冻凝胶。不 ...

文献中合成方法是：去离子水+tween20+TPAOH+TEOS搅拌1小时；TBOT+异丙醇逐滴加入上述透明液，再搅拌1小时；170度晶化18h;离心洗涤；干燥；550度焙烧5h.7月份的时候我有合成成功过1份；不过现在的问题是最近半个月试了很多次都不行了；晶化后那一步好像出了问题了；出来的总是果冻凝胶，无法离心分离。排除掉药品试剂的影响因素。
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5楼2010-12-10 10:50:13
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新雨

至尊木虫 (著名写手)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
可能是碱度低了，提高碱度试一下
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6楼2010-12-10 10:59:29
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skdjuyue

禁虫 (职业作家)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
7楼2010-12-10 12:56:42
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gwzhan1986

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 美国往事 at 2010-12-10 09:21:18:
晶化的时间延长1到2天再来问

晶化延长有试过一次，也没用
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8楼2010-12-10 19:12:33
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gwzhan1986

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by skdjuyue at 2010-12-10 12:56:42:
先加Ti试试，我以前试过，先加TEOS不行。。。

你的晶化条件如何？
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9楼2010-12-11 13:26:40
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skdjuyue

禁虫 (职业作家)
本帖内容被屏蔽
10楼2010-12-11 13:43:58
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skdjuyue

禁虫 (职业作家)
本帖内容被屏蔽
11楼2010-12-11 13:44:54
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zoujin129

禁虫 (知名作家)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
12楼2010-12-11 14:24:20
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好人一生平安

金虫 (正式写手)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
顶一个
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13楼2010-12-11 14:44:32
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ztt06

铁杆木虫 (文坛精英)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
帮顶
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2687661
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14楼2010-12-12 07:41:47
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gwzhan1986

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by skdjuyue at 2010-12-11 13:43:58:

TEOS我现在是在碱性条件下水解4h，文献上有到6h的，4h就可以。
否则，未水解的TEOS会浮在合成体系的上方。

水解温度有讲究吗？室温？
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15楼2010-12-12 08:48:12
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gwzhan1986

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by skdjuyue at 2010-12-11 13:44:54:

晶化是170摄氏度24h。
PS：我是做ZSM-5的，哈哈。

麻烦问一下：冬天和夏天条件的烘箱温度是否会有差别；比如夏天170度晶化24小时；冬天需要170度晶化28小时；是否有这种情况发生？谢谢！
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16楼2010-12-12 08:50:39
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fannytao

银虫 (正式写手)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
延长点时间看下
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17楼2010-12-12 09:07:00
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skdjuyue

禁虫 (职业作家)
本帖内容被屏蔽
18楼2010-12-12 10:47:22
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skdjuyue

禁虫 (职业作家)
本帖内容被屏蔽
19楼2010-12-12 10:47:54
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gwzhan1986

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by fannytao at 2010-12-12 09:07:00:
延长点时间看下

上次延长2h没用，延长太久有影响吗？
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20楼2010-12-12 14:26:19
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211985:mad:

木虫 (著名写手)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
溶剂、填充度、pH都没问题
原因就是晶化釜的结构有差别了
适当的提高温度，延长时间吧
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21楼2010-12-12 17:15:52
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leiws

至尊木虫 (职业作家)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
起初制备溶液的时候最后慢慢加入TEOS，用恒温磁力搅拌一夜，记下溶液的位置。成胶之后再补加少量的水至原先的位置，然后再进行晶化。晶化之后看看情况，如果还是果冻就别处理掉再晶化两天看看
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22楼2010-12-12 20:49:32
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gwzhan1986

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by leiws at 2010-12-12 20:49:32:
起初制备溶液的时候最后慢慢加入TEOS，用恒温磁力搅拌一夜，记下溶液的位置。成胶之后再补加少量的水至原先的位置，然后再进行晶化。晶化之后看看情况，如果还是果冻就别处理掉再晶化两天看看

把晶化釜拿出冷却；打开观察如果还是果冻就重新升温再晶化？晶化太久了应该也不会吧？
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23楼2010-12-13 15:24:04
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leiws

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by gwzhan1986 at 2010-12-13 15:24:04:

把晶化釜拿出冷却；打开观察如果还是果冻就重新升温再晶化？晶化太久了应该也不会吧？

我做高硅的分子筛就是这样的，有时候晶化时间不够长，可以试试
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24楼2010-12-14 18:25:30
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flybaby

木虫 (小有名气)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
看来大家都不是行家啊，你那个配比还加TWEEN，明显不是经典的合成方法，最好看看权威的文献啦，磨刀不误砍柴工，盲目的做，费时费力不出结果啊~
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25楼2010-12-15 19:57:06
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lpzhao

木虫 (小有名气)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
我师兄说碱度不够
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26楼2010-12-15 20:34:28
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gwzhan1986

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by flybaby at 2010-12-15 19:57:06:
看来大家都不是行家啊，你那个配比还加TWEEN，明显不是经典的合成方法，最好看看权威的文献啦，磨刀不误砍柴工，盲目的做，费时费力不出结果啊~

谢谢！请问你合成TS-1也加表面活性剂？
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27楼2010-12-17 09:12:23
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flybaby

木虫 (小有名气)
★
催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-12-17 12:27:43
引用回帖:
Originally posted by gwzhan1986 at 2010-12-17 09:12:23:

谢谢！请问你合成TS-1也加表面活性剂？

不加，直接将硅源，钛源加入到SDA溶液TPAOH中，水解，赶醇，晶化就OK啦
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28楼2010-12-17 10:54:02
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0710811132

荣誉版主 (文学泰斗)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
不知道
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29楼2011-01-10 14:22:40
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522345996

金虫 (小有名气)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by skdjuyue at 2010-12-11 13:43:58:
TEOS我现在是在碱性条件下水解4h，文献上有到6h的，4h就可以。
否则，未水解的TEOS会浮在合成体系的上方。

是不是呈油珠状啊
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30楼2011-02-25 20:34:13
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养熊人

银虫 (初入文坛)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
你这是根本没晶化   你都做了18小时了 在延长时间作用不大  主要是可能碱度不够  或者溶胶老化时间太短了
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31楼2011-02-25 22:15:26
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chemlife

禁虫 (著名写手)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
32楼2011-02-26 12:08:26
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匿名

金虫 (正式写手)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
本帖仅楼主可见
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33楼2011-02-26 19:05:01
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lxxjj810

木虫 (初入文坛)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
最近准备自己做TS-1，看了些文献但还是不怎么清楚，能否将你看的文献发给我看看啊，最好能把你制备的流程和原料配比也发我，万分感谢。我的邮箱lxxjj810@163.com，谢谢你
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34楼2011-07-09 17:17:33
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
搅拌时间过短。。。。
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35楼2011-07-10 10:52:49
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inorganic

木虫 (小有名气)
★
gwzhan1986(金币+1): 谢谢参与
时间影响不大啊，我觉得可能是溶液的碱性，看看你的TPAOH有没有问题。
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36楼2012-07-05 04:38:58
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runzhao

铁虫 (小有名气)
★
gwzhan1986(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
951779楼: Originally posted by flybaby at 2010-12-15 19:57:06
看来大家都不是行家啊，你那个配比还加TWEEN，明显不是经典的合成方法，最好看看权威的文献啦，磨刀不误砍柴工，盲目的做，费时费力不出结果啊~

大大你好  有啥好文献借我看看呗  最近老师让做TS-1水热合成 没找到好的文献啊 不知道如何下手  非常谢谢！！！
有的话请发这个邮箱：499179882qq.com
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37楼2012-12-14 12:06:01
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xiaodan1987

金虫 (初入文坛)
★
gwzhan1986(金币+1): 谢谢参与
其中还有一个水解产生的乙醇问题，一般需要谁热前在80度加热半小时！  你的凝胶应该是加入tween20的 问题，  你试着改变下TEOS  H2O  TPAOH和tween20 混合的顺序。
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38楼2012-12-15 14:09:15
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418304056

木虫 (小有名气)
★
gwzhan1986(金币+1): 谢谢参与
按文献做的经常都做不好，要看看你的配比才行
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39楼2012-12-17 11:52:22
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yy27jyh

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
gwzhan1986(金币+1): 谢谢参与
missu001: 金币+2, 感谢分享 2012-12-18 11:06:43
可以试试用这篇文献，J. CHEM. SOC., CHEM. COMMUN.,1992 An Improved Method for TS-1 Synthesis: 29Si NMR Studies；A. Thangaraj and S. Sivasanker。这篇文章最后有一个实例，在加完钛酯和异丙醇的之后需要一个除醇的过程，水浴温度设置在80度左右，出去醇的体积大概是加入的正硅酸四乙酯和异丙醇的体积。
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41楼2012-12-18 11:00:44
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su-b0840楼
2012-12-17 12:27   回复  
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