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92link

铁虫 (小有名气)

[求助] 请问如何表征TS-1中钛的存在形式

最近制备了一种TS-1分子筛，根据某文献合成出来了一种钛含量相对较高的分子筛（远高于2.5%的理论骨架钛含量），效果非常好，但重复性能却不好，我想表征一下过量钛在分子筛中的存在形式，请问有什么表征方法可以采用？请尽量列出详细的方法，我想多做一些表征。
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1楼2011-12-10 15:13:19
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

10838005

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dy322112(金币+10): 3Q 2011-12-12 13:29:15
XRD
衍射角2 θ =7.8°，8.8，23.2，23.8，24.3等5个衍射峰为分子筛具有MFI拓扑结构的特征峰。24.3和29.3可作为TI进入沸石骨架的依据。2 θ=25.4时，表明样品中有锐钛型TiO2存在。
FT-IR
TS-1的FT-IR谱图中，450CM-1,550,800,960,1100和1220附近有明显的振动峰，是分子筛具有MFI拓扑结构的特征峰，960可以作为TI原子进入分子股价的一个必要条件和辅助证据。
UV-VIS
TS-1的UV-VIS谱图中，一般在210nm、260~280nm和330nm处会出现吸收峰。骨架钛的吸收峰一般在波长为210nm附近。非骨架钛分两种，一是六配位的钛物种形式；二是锐钛矿型的TiO2。前者的吸收峰在260~280nm范围内，后者的吸收峰在330nm附近处。
Raman
锐钛矿在Raman中的特征峰为145; 397; 515 cm-1，490,530,1125为TS-1特征峰
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5楼2011-12-10 22:20:12
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普通回帖

luxinnin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
dy322112(金币+2): 3Q 2011-12-12 13:30:24
钛在分子筛中的存在形式四配位，六配位，八配位等等，而很多都以孤立态（类似八配位）的形成来表征活性钛的多少，表征手段常用的有UV-vis, Raman.
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2楼2011-12-10 15:27:47
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92link

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by luxinnin at 2011-12-10 15:27:47:
钛在分子筛中的存在形式四配位，六配位，八配位等等，而很多都以孤立态（类似八配位）的形成来表征活性钛的多少，表征手段常用的有UV-vis, Raman.

uv-vis只能判定非骨架钛的存在而不能确定存在形式吧，目前钛含量较高，非骨架钛肯定很多，但由于性能较好，所以想确定非骨架钛的存在形式，此前听我们组的一个博士说采用电子衍射的方法，但目前不知道具体采用什么方法。uv-raman我正在让师兄帮做，希望能有有效的信息，请问对电子衍射确定钛的存在形式你了解么？
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3楼2011-12-10 15:37:57
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zhuozuoxi

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dy322112(金币+5): 3Q 2011-12-12 13:30:48
我们通常是用紫外来表征钛的状态，220左右为四配位的活性位 260六配位
330为锐钛矿 估计你合成的260 与330 有大包存在
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4楼2011-12-10 20:58:47
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92link

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 10838005 at 2011-12-10 22:20:12:
XRD
衍射角2 θ =7.8°，8.8，23.2，23.8，24.3等5个衍射峰为分子筛具有MFI拓扑结构的特征峰。24.3和29.3可作为TI进入沸石骨架的依据。2 θ=25.4时，表明样品中有锐钛型TiO2存在。
FT-IR
TS-1的FT-IR谱图中，4 ...

请问你聊不了解电子衍射方面的呢？紫外 红外 XRD都做了，紫外 的确可以在330看到明显的非骨架钛的峰，raman正在做，但目前的反应结果是此催化剂的活性明显高于常规的2.5%的催化剂，说明非骨架钛也起到了很重要的作用，现在的目的是像找到非骨架钛有什么特殊的存在形式。
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6楼2011-12-10 22:28:53
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92link

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhuozuoxi at 2011-12-10 20:58:47:
我们通常是用紫外来表征钛的状态，220左右为四配位的活性位 260六配位
330为锐钛矿 估计你合成的260 与330 有大包存在

紫外可以看到330 有个大包，但260 没有看到。可能需要分峰，请问如何用origin分峰？
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7楼2011-12-10 22:30:02
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zxh6736

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dy322112(金币+2): 3Q 2011-12-12 13:32:50
紫外在330处有大包，就是说明有锐钛矿存在，不知楼主做的什么反应？这样催化活性还比普通的2.5%钛含量的催化活性好吗？
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8楼2011-12-12 06:59:35
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zfr0808

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
6楼: Originally posted by 92link at 2011-12-10 22:28:53:
请问你聊不了解电子衍射方面的呢？紫外 红外 XRD都做了，紫外 的确可以在330看到明显的非骨架钛的峰，raman正在做，但目前的反应结果是此催化剂的活性明显高于常规的2.5%的催化剂，说明非骨架钛也起到了很重要的 ...

楼主制备的催化活性明显高于常规的2.5%的催化剂，投入越多的钛源，总钛含量是肯定会增加的，影响钛硅分子筛活性的因素很多，楼主怎么肯定是非骨架钛起了很重要的作用？不知道楼主用的是什么反应体系？
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9楼2011-12-12 10:32:09
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10838005

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 92link at 2011-12-10 22:28:53:
请问你聊不了解电子衍射方面的呢？紫外 红外 XRD都做了，紫外 的确可以在330看到明显的非骨架钛的峰，raman正在做，但目前的反应结果是此催化剂的活性明显高于常规的2.5%的催化剂，说明非骨架钛也起到了很重要的 ...

不知道电子衍射呢，我想做整体式ts-1分子筛的制备，所以就找了上面的表征方法，这么多应该也够了吧，问下你的raman表征用的是多少波长的激光？
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10楼2011-12-12 13:09:39
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