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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请问如何表征TS-1中钛的存在形式
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92link

铁虫 (小有名气)

[求助] 请问如何表征TS-1中钛的存在形式

最近制备了一种TS-1分子筛，根据某文献合成出来了一种钛含量相对较高的分子筛（远高于2.5%的理论骨架钛含量），效果非常好，但重复性能却不好，我想表征一下过量钛在分子筛中的存在形式，请问有什么表征方法可以采用？请尽量列出详细的方法，我想多做一些表征。
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1楼 2011-12-10 15:13:19
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zfr0808

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
6楼: Originally posted by 92link at 2011-12-10 22:28:53:
请问你聊不了解电子衍射方面的呢？紫外 红外 XRD都做了，紫外 的确可以在330看到明显的非骨架钛的峰，raman正在做，但目前的反应结果是此催化剂的活性明显高于常规的2.5%的催化剂，说明非骨架钛也起到了很重要的 ...

楼主制备的催化活性明显高于常规的2.5%的催化剂，投入越多的钛源，总钛含量是肯定会增加的，影响钛硅分子筛活性的因素很多，楼主怎么肯定是非骨架钛起了很重要的作用？不知道楼主用的是什么反应体系？
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9楼2011-12-12 10:32:09
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luxinnin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
dy322112(金币+2): 3Q 2011-12-12 13:30:24
钛在分子筛中的存在形式四配位，六配位，八配位等等，而很多都以孤立态（类似八配位）的形成来表征活性钛的多少，表征手段常用的有UV-vis, Raman.
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2楼2011-12-10 15:27:47
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92link

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by luxinnin at 2011-12-10 15:27:47:
钛在分子筛中的存在形式四配位，六配位，八配位等等，而很多都以孤立态（类似八配位）的形成来表征活性钛的多少，表征手段常用的有UV-vis, Raman.

uv-vis只能判定非骨架钛的存在而不能确定存在形式吧，目前钛含量较高，非骨架钛肯定很多，但由于性能较好，所以想确定非骨架钛的存在形式，此前听我们组的一个博士说采用电子衍射的方法，但目前不知道具体采用什么方法。uv-raman我正在让师兄帮做，希望能有有效的信息，请问对电子衍射确定钛的存在形式你了解么？
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3楼2011-12-10 15:37:57
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zhuozuoxi

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dy322112(金币+5): 3Q 2011-12-12 13:30:48
我们通常是用紫外来表征钛的状态，220左右为四配位的活性位 260六配位
330为锐钛矿 估计你合成的260 与330 有大包存在
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4楼2011-12-10 20:58:47
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