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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】TS-1晶化后得到果冻凝胶
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gwzhan1986

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】TS-1晶化后得到果冻凝胶

最近合成TS-1分子筛，以四丙基氢氧化铵为模板剂,170度水热晶化后总是得到像果冻似的凝胶,而不是晶化的颗粒，得到果冻凝胶后就无法离心分离。我重复了很多次，试着找出原因，但每次后失败，得到的总是果冻凝胶。不知道是什么因素照成的？请各位前辈做过TS-1载体合成的，多多指点迷津！
制备流程完全按照文献方法；晶化釜；晶化时间；晶化温度；药品均没有问题。
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1楼 2010-12-09 21:49:43
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
配比中很可能硅的含量有些高，形成硅胶。
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3楼2010-12-10 09:34:31
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美国往事

木虫 (小有名气)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
zxrno10:谢谢参与！！！！ 2010-12-11 13:57:57
晶化的时间延长1到2天再来问
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2楼2010-12-10 09:21:18
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gwzhan1986

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2010-12-10 09:34:31:
配比中很可能硅的含量有些高，形成硅胶。

但是我增加钛含量，甚至到硅钛比为20，也不行。
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4楼2010-12-10 09:39:36
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gwzhan1986

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by gwzhan1986 at 2010-12-09 21:49:43:
最近合成TS-1分子筛，以四丙基氢氧化铵为模板剂,170度水热晶化后总是得到像果冻似的凝胶,而不是晶化的颗粒，得到果冻凝胶后就无法离心分离。我重复了很多次，试着找出原因，但每次后失败，得到的总是果冻凝胶。不 ...

文献中合成方法是：去离子水+tween20+TPAOH+TEOS搅拌1小时；TBOT+异丙醇逐滴加入上述透明液，再搅拌1小时；170度晶化18h;离心洗涤；干燥；550度焙烧5h.7月份的时候我有合成成功过1份；不过现在的问题是最近半个月试了很多次都不行了；晶化后那一步好像出了问题了；出来的总是果冻凝胶，无法离心分离。排除掉药品试剂的影响因素。
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5楼2010-12-10 10:50:13
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