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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】TS-1晶化后得到果冻凝胶
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gwzhan1986

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】TS-1晶化后得到果冻凝胶

最近合成TS-1分子筛，以四丙基氢氧化铵为模板剂,170度水热晶化后总是得到像果冻似的凝胶,而不是晶化的颗粒，得到果冻凝胶后就无法离心分离。我重复了很多次，试着找出原因，但每次后失败，得到的总是果冻凝胶。不知道是什么因素照成的？请各位前辈做过TS-1载体合成的，多多指点迷津！
制备流程完全按照文献方法；晶化釜；晶化时间；晶化温度；药品均没有问题。
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1楼 2010-12-09 21:49:43
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yy27jyh

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
gwzhan1986(金币+1): 谢谢参与
missu001: 金币+2, 感谢分享 2012-12-18 11:06:43
可以试试用这篇文献，J. CHEM. SOC., CHEM. COMMUN.,1992 An Improved Method for TS-1 Synthesis: 29Si NMR Studies；A. Thangaraj and S. Sivasanker。这篇文章最后有一个实例，在加完钛酯和异丙醇的之后需要一个除醇的过程，水浴温度设置在80度左右，出去醇的体积大概是加入的正硅酸四乙酯和异丙醇的体积。
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41楼2012-12-18 11:00:44
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美国往事

木虫 (小有名气)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
zxrno10:谢谢参与！！！！ 2010-12-11 13:57:57
晶化的时间延长1到2天再来问
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2楼2010-12-10 09:21:18
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
配比中很可能硅的含量有些高，形成硅胶。
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3楼2010-12-10 09:34:31
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gwzhan1986

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2010-12-10 09:34:31:
配比中很可能硅的含量有些高，形成硅胶。

但是我增加钛含量，甚至到硅钛比为20，也不行。
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4楼2010-12-10 09:39:36
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