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gwzhan1986

银虫 (小有名气)


[交流] 【求助】TS-1晶化后得到果冻凝胶

最近合成TS-1分子筛,以四丙基氢氧化铵为模板剂,170度水热晶化后总是得到像果冻似的凝胶,而不是晶化的颗粒,得到果冻凝胶后就无法离心分离。我重复了很多次,试着找出原因,但每次后失败,得到的总是果冻凝胶。不知道是什么因素照成的?请各位前辈做过TS-1载体合成的,多多指点迷津!
制备流程完全按照文献方法;晶化釜;晶化时间;晶化温度;药品均没有问题。
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yy27jyh

金虫 (正式写手)


★ ★ ★
gwzhan1986(金币+1): 谢谢参与
missu001: 金币+2, 感谢分享 2012-12-18 11:06:43
可以试试用这篇文献,J. CHEM. SOC., CHEM. COMMUN.,1992 An Improved Method for TS-1 Synthesis: 29Si NMR Studies;A. Thangaraj and S. Sivasanker。这篇文章最后有一个实例,在加完钛酯和异丙醇的之后需要一个除醇的过程,水浴温度设置在80度左右,出去醇的体积大概是加入的正硅酸四乙酯和异丙醇的体积。
41楼2012-12-18 11:00:44
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美国往事

木虫 (小有名气)



gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
zxrno10:谢谢参与!!!! 2010-12-11 13:57:57
晶化的时间延长1到2天再来问
2楼2010-12-10 09:21:18
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)



gwzhan1986(金币+1):谢谢参与
配比中很可能硅的含量有些高,形成硅胶。
3楼2010-12-10 09:34:31
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gwzhan1986

银虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2010-12-10 09:34:31:
配比中很可能硅的含量有些高,形成硅胶。

但是我增加钛含量,甚至到硅钛比为20,也不行。
4楼2010-12-10 09:39:36
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