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gwzhan1986

银虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】TS-1晶化后得到果冻凝胶

最近合成TS-1分子筛，以四丙基氢氧化铵为模板剂,170度水热晶化后总是得到像果冻似的凝胶,而不是晶化的颗粒，得到果冻凝胶后就无法离心分离。我重复了很多次，试着找出原因，但每次后失败，得到的总是果冻凝胶。不知道是什么因素照成的？请各位前辈做过TS-1载体合成的，多多指点迷津！
制备流程完全按照文献方法；晶化釜；晶化时间；晶化温度；药品均没有问题。

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1楼 2010-12-09 21:49:43

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yy27jyh

金虫 (正式写手)

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★ ★ ★
gwzhan1986(金币+1): 谢谢参与
missu001: 金币+2, 感谢分享 2012-12-18 11:06:43

可以试试用这篇文献，J. CHEM. SOC., CHEM. COMMUN.,1992 An Improved Method for TS-1 Synthesis: 29Si NMR Studies；A. Thangaraj and S. Sivasanker。这篇文章最后有一个实例，在加完钛酯和异丙醇的之后需要一个除醇的过程，水浴温度设置在80度左右，出去醇的体积大概是加入的正硅酸四乙酯和异丙醇的体积。