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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】气相色谱分析有机磷遇到的问题
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360319888

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】气相色谱分析有机磷遇到的问题 已有4人参与

大家好，我这两天用岛津的GC-2010分析有机磷，可是条件一直摸索不对，

配的混标，7种有机磷（敌敌畏、甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、乙酰甲胺磷、马拉

硫磷、对硫磷）丙酮溶液。
          进样分析条件如下：
        载气：高纯氦气
         色谱柱：DB-5（30m×0.25mm×0.25um）
         压力：150.0kpa   总流量：36.1ml/min；柱流量：2.21ml/min；线速

度：44.2cm/sec；吹扫：3.0ml/min
        1ul不分流进样分析，用FPD检测器，进样口温度250度，检测器250度。
        柱温：50℃（1min）―5℃/min→125℃（1min）―10℃/min→170℃―15

℃/min→240℃
   

分析时出现的问题是，进样前仪器准备良好，斜率测试正常，刚开始进样还好，

可是随着柱温的升高，压力却逐渐下降，直到仪器报错中途停止分析，
不知道那里设置的不对还是？请高手帮忙看下，谢谢。



我查了下这几种有机磷的沸点：
敌敌畏74℃
甲胺磷 100℃时开始分解，150℃分解完
乐果107℃
甲基对硫磷143℃
乙酰甲胺磷147℃
马拉硫磷156℃
对硫磷375℃
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勤奋+找对方法的人终究会成功。
1楼 2010-11-22 15:05:09
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swt1898

铁虫 (著名写手)
应该是有漏气的地方
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3楼2010-12-03 11:22:04
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xinwing

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 360319888 at 2010-11-22 15:05:09:
大家好，我这两天用岛津的GC-2010分析有机磷，可是条件一直摸索不对，

配的混标，7种有机磷（敌敌畏、甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、乙酰甲胺磷、马拉

硫磷、对硫磷）丙酮溶液。
          进样分析条件如下： ...

压力下降有可能是你的管路出现漏气的现象，你可以先换一下进样垫试试
赞一下(1人) 回复此楼
xinwing
2楼2010-12-03 11:11:29
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wanhuishi

银虫 (小有名气)
用恒压模式试试看咯
赞一下 回复此楼
4楼2010-12-03 12:50:52
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天空繁星

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
检测器的温度应该比进样口的温度高一些吧，程序升温可以考虑用初始温度90，保持时间5分钟，然后再以25的速率升至270，保持10分钟
赞一下 回复此楼
5楼2016-06-24 20:00:39
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