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360319888金虫 (小有名气)
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【求助】气相色谱分析有机磷遇到的问题 已有4人参与
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大家好，我这两天用岛津的GC-2010分析有机磷，可是条件一直摸索不对， 配的混标，7种有机磷（敌敌畏、甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、乙酰甲胺磷、马拉 硫磷、对硫磷）丙酮溶液。 进样分析条件如下： 载气：高纯氦气 色谱柱：DB-5（30m×0.25mm×0.25um） 压力：150.0kpa 总流量：36.1ml/min；柱流量：2.21ml/min；线速 度：44.2cm/sec；吹扫：3.0ml/min 1ul不分流进样分析，用FPD检测器，进样口温度250度，检测器250度。 柱温：50℃（1min）―5℃/min→125℃（1min）―10℃/min→170℃―15 ℃/min→240℃ 分析时出现的问题是，进样前仪器准备良好，斜率测试正常，刚开始进样还好， 可是随着柱温的升高，压力却逐渐下降，直到仪器报错中途停止分析， 不知道那里设置的不对还是？请高手帮忙看下，谢谢。 我查了下这几种有机磷的沸点： 敌敌畏74℃ 甲胺磷 100℃时开始分解，150℃分解完 乐果107℃ 甲基对硫磷143℃ 乙酰甲胺磷147℃ 马拉硫磷156℃ 对硫磷375℃ |
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xinwing
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