应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】气相色谱分析有机磷遇到的问题
51/1返回列表
查看: 1388  |  回复: 4
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

360319888

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】气相色谱分析有机磷遇到的问题 已有4人参与

大家好，我这两天用岛津的GC-2010分析有机磷，可是条件一直摸索不对，

配的混标，7种有机磷（敌敌畏、甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、乙酰甲胺磷、马拉

硫磷、对硫磷）丙酮溶液。
          进样分析条件如下：
        载气：高纯氦气
         色谱柱：DB-5（30m×0.25mm×0.25um）
         压力：150.0kpa   总流量：36.1ml/min；柱流量：2.21ml/min；线速

度：44.2cm/sec；吹扫：3.0ml/min
        1ul不分流进样分析，用FPD检测器，进样口温度250度，检测器250度。
        柱温：50℃（1min）―5℃/min→125℃（1min）―10℃/min→170℃―15

℃/min→240℃
   

分析时出现的问题是，进样前仪器准备良好，斜率测试正常，刚开始进样还好，

可是随着柱温的升高，压力却逐渐下降，直到仪器报错中途停止分析，
不知道那里设置的不对还是？请高手帮忙看下，谢谢。



我查了下这几种有机磷的沸点：
敌敌畏74℃
甲胺磷 100℃时开始分解，150℃分解完
乐果107℃
甲基对硫磷143℃
乙酰甲胺磷147℃
马拉硫磷156℃
对硫磷375℃
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
勤奋+找对方法的人终究会成功。
1楼 2010-11-22 15:05:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xinwing

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 360319888 at 2010-11-22 15:05:09:
大家好，我这两天用岛津的GC-2010分析有机磷，可是条件一直摸索不对，

配的混标，7种有机磷（敌敌畏、甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、乙酰甲胺磷、马拉

硫磷、对硫磷）丙酮溶液。
          进样分析条件如下： ...

压力下降有可能是你的管路出现漏气的现象，你可以先换一下进样垫试试
赞一下(1人) 回复此楼
xinwing
2楼2010-12-03 11:11:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

swt1898

铁虫 (著名写手)
应该是有漏气的地方
赞一下 回复此楼
3楼2010-12-03 11:22:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wanhuishi

银虫 (小有名气)
用恒压模式试试看咯
赞一下 回复此楼
4楼2010-12-03 12:50:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

天空繁星

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
检测器的温度应该比进样口的温度高一些吧，程序升温可以考虑用初始温度90，保持时间5分钟，然后再以25的速率升至270，保持10分钟
赞一下 回复此楼
5楼2016-06-24 20:00:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 360319888 的主题更新
51/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 279求调剂 +3 dua1 2026-03-01 4/200 2026-03-02 00:23 by 大脸蛋子
[考研] 284求调剂 +8 天下熯 2026-02-28 8/400 2026-03-02 00:15 by 暮雨星晴
[基金申请] 本子写完了，给DS兄弟看了，得了92分 +3 Doma 2026-03-01 7/350 2026-03-02 00:00 by jnzsy
[考研] 材料学硕318求调剂 +11 February_Feb 2026-03-01 13/650 2026-03-01 23:53 by ccp273206157
[考研] 江苏省农科院招调剂1名 +3 Qwertyuop 2026-03-01 3/150 2026-03-01 23:18 by aaadim
[考研] 材料类求调剂 +10 wana_kiko 2026-02-28 12/600 2026-03-01 22:10 by 海嵙Y
[考研] 0805总分292，求调剂 +7 幻想之殇 2026-03-01 7/350 2026-03-01 21:22 by 公瑾逍遥
[考研] 高分子化学与物理调剂 +6 好好好1233 2026-02-28 12/600 2026-03-01 19:48 by 好好好1233
[考研] 306分材料调剂 +4 chuanzhu川烛 2026-03-01 5/250 2026-03-01 19:48 by 无际的草原
[考研] 化工299分求调剂 一志愿985落榜 +5 嘻嘻(*^ω^*) 2026-03-01 5/250 2026-03-01 19:47 by 无际的草原
[考研] 0856化工专硕求调剂 +12 董boxing 2026-03-01 12/600 2026-03-01 19:45 by 材子momo
[考研] 272求调剂 +6 材紫有化 2026-02-28 6/300 2026-03-01 18:58 by 18137688336
[考研] 295求调剂 +7 19171856320 2026-02-28 7/350 2026-03-01 18:54 by 18137688336
[考研] 材料学调剂 +9 提神豆沙包 2026-02-28 11/550 2026-03-01 18:15 by ms629
[基金申请] 刚录用，没有期刊号，但是在线可看的论文可以放为代表作吗 10+3 arang1 2026-03-01 3/150 2026-03-01 16:43 by babero
[考研] 材料调剂 +4 爱擦汗的可乐冰 2026-02-28 4/200 2026-03-01 00:38 by 猫猫球alter
[基金申请] 面上模板改不了页边距吧？ +5 ieewxg 2026-02-25 6/300 2026-03-01 00:10 by addressing
[考研] 304求调剂 +3 52hz~~ 2026-02-28 5/250 2026-03-01 00:00 by 52hz~~
[考研] 264求调剂 +3 巴拉巴拉根556 2026-02-28 3/150 2026-02-28 21:31 by gaoxiaoniuma
[考研] 085600材料工程一志愿中科大总分312求调剂 +8 吃宵夜1 2026-02-28 10/500 2026-02-28 20:27 by L135790
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭