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360319888

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】气相色谱分析有机磷遇到的问题 已有4人参与

大家好,我这两天用岛津的GC-2010分析有机磷,可是条件一直摸索不对,

配的混标,7种有机磷(敌敌畏、甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、乙酰甲胺磷、马拉

硫磷、对硫磷)丙酮溶液。
          进样分析条件如下:
        载气:高纯氦气
         色谱柱:DB-5(30m×0.25mm×0.25um)
         压力:150.0kpa   总流量:36.1ml/min;柱流量:2.21ml/min;线速

度:44.2cm/sec;吹扫:3.0ml/min
        1ul不分流进样分析,用FPD检测器,进样口温度250度,检测器250度。
        柱温:50℃(1min)―5℃/min→125℃(1min)―10℃/min→170℃―15

℃/min→240℃
   

分析时出现的问题是,进样前仪器准备良好,斜率测试正常,刚开始进样还好,

可是随着柱温的升高,压力却逐渐下降,直到仪器报错中途停止分析,
不知道那里设置的不对还是?请高手帮忙看下,谢谢。



我查了下这几种有机磷的沸点:
敌敌畏74℃
甲胺磷 100℃时开始分解,150℃分解完
乐果107℃
甲基对硫磷143℃
乙酰甲胺磷147℃
马拉硫磷156℃
对硫磷375℃
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勤奋+找对方法的人终究会成功。
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xinwing

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 360319888 at 2010-11-22 15:05:09:
大家好,我这两天用岛津的GC-2010分析有机磷,可是条件一直摸索不对,

配的混标,7种有机磷(敌敌畏、甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、乙酰甲胺磷、马拉

硫磷、对硫磷)丙酮溶液。
          进样分析条件如下: ...

压力下降有可能是你的管路出现漏气的现象,你可以先换一下进样垫试试
xinwing
2楼2010-12-03 11:11:29
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swt1898

铁虫 (著名写手)

应该是有漏气的地方
3楼2010-12-03 11:22:04
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wanhuishi

银虫 (小有名气)

用恒压模式试试看咯
4楼2010-12-03 12:50:52
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天空繁星

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
检测器的温度应该比进样口的温度高一些吧,程序升温可以考虑用初始温度90,保持时间5分钟,然后再以25的速率升至270,保持10分钟
5楼2016-06-24 20:00:39
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