应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】流动相梯度洗脱问题
121/2返回列表12下一页
查看: 2511  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

tyjackie

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】流动相梯度洗脱问题 已有8人参与

按照药典要求，采用甲醇-磷酸盐两相梯度洗脱时，由于仪器比例阀的问题，出峰时间相差很大，对照品峰面积波动也超过了10%
想请教下，有没有朋友遇到过这样的问题，是不是梯度变化的不稳定，也会导致峰面积的变化。
P：以前只知道流速不同，峰面积会有较大变化
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2010-08-30 10:26:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wang861216

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
梯度变化不稳定   能不能检测到实际的梯度？如果变化较大  应该能影响峰面积
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2010-08-30 10:46:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

diannao001

铁杆木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你怎么知道是比例阀的问题？如果是它问题的话，你的仪器需要进行校正了。另外检查一下进样器是不是也有误差？梯度洗脱应该不会对峰面积影响很大的，我一直都用梯度做方法学实验。
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2010-08-30 10:51:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tyjackie

木虫 (正式写手)
应该是比例阀的问题，但是现在想确认的是，在流速不变的情况下，梯度洗脱时候，两相比例波动较大，是否会导致峰面积的波动？
赞一下 回复此楼
4楼2010-08-30 10:54:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
会不会恢复初始梯度后平衡时间不够
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2010-08-30 11:10:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tyjackie

木虫 (正式写手)
不会，回复初始梯度平衡时间15min，前期研究表明足够 了
一般5-6min就平衡了
赞一下 回复此楼
6楼2010-08-30 11:24:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by tyjackie at 2010-08-30 10:26:35:
按照药典要求，采用甲醇-磷酸盐两相梯度洗脱时，由于仪器比例阀的问题，出峰时间相差很大，对照品峰面积波动也超过了10%
想请教下，有没有朋友遇到过这样的问题，是不是梯度变化的不稳定，也会导致峰面积的变化。 ...

去年有一次吧，在一周内做实验都很怪异，做梯度走样品时保留时间变动幅度很大，峰面积有没有变化记不得了，但后来再作就又没事了
我觉得如果你之前用这台仪器都很好的话，仪器应该没有问题的
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2010-08-30 11:50:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tyjackie

木虫 (正式写手)
下午换台机子做做看
赞一下 回复此楼
8楼2010-08-30 12:07:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ljh616528

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你是手动还是自动进样？如果是手动的话，会不会进样阀里有残留？
温度也会导致保留时间变化
赞一下(1人) 回复此楼
平安是福
9楼2010-08-30 12:18:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mayanstude

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
差个两三分钟很正常的。本人最近也在做梯度。流动相是磷酸缓冲盐和乙腈。走梯度有几个不好，1.基线不稳定，2.重现性不好。3.带来一些鬼峰。这些事可以说的过去的
赞一下(1人) 回复此楼
不忘初心，方的始终
10楼2010-09-03 17:11:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 tyjackie 的主题更新
121/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 国社科又开始会评了，不知道这次命运如何 +7 雨打竹帘 2026-08-30 11/550 2026-08-31 23:16 by hittle2008
[找工作] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 EZ67DG6CvcKL 2026-08-31 3/150 2026-08-31 22:23 by o3EMxHUAQDtS
[公派出国] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 EZ67DG6CvcKL 2026-08-31 3/150 2026-08-31 22:22 by o3EMxHUAQDtS
[基金申请] 哪位高人中了，把查询到的截图贴出来让我看看，让我长长见识 +6 yuleib84 2026-08-26 7/350 2026-08-31 19:46 by 鱼翔浅底1
[基金申请] 面上意见出来了 +12 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 23/1150 2026-08-31 18:57 by 黄鸟于飞Chao
[基金申请] 能否申诉？ +7 echo8914667 2026-08-30 8/400 2026-08-31 17:00 by yihongxu
[文学芳草园] 梦想 +5 myrtle 2026-08-26 5/250 2026-08-31 14:40 by hahaboy
[基金申请] 基金不中，共勉 +12 eulota 2026-08-26 12/600 2026-08-31 08:42 by ZJTJZ
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +7 德尚中行 2026-08-27 8/400 2026-08-30 20:52 by purplejack
[考博] 找导师 +6 yuanjiabao 2026-08-29 7/350 2026-08-30 14:40 by 生科新手
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见（F口面上） +6 gdd2018 2026-08-28 11/550 2026-08-30 08:58 by 超级无敌华子
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已，这评审意见是按照杰青的条件评的吧？ +6 gouxfjh 2026-08-28 11/550 2026-08-30 07:57 by gouxfjh
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +15 晴天加油 2026-08-26 16/800 2026-08-29 18:28 by symmetry
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 国际合作可查了，中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 今天务委会开完了，明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候，我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭