24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 2146  |  回复: 11

tyjackie

版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

[交流] 【求助】流动相梯度洗脱问题 已有8人参与

按照药典要求,采用甲醇-磷酸盐两相梯度洗脱时,由于仪器比例阀的问题,出峰时间相差很大,对照品峰面积波动也超过了10%
想请教下,有没有朋友遇到过这样的问题,是不是梯度变化的不稳定,也会导致峰面积的变化。
P:以前只知道流速不同,峰面积会有较大变化
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wang861216

实习版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
梯度变化不稳定   能不能检测到实际的梯度?如果变化较大  应该能影响峰面积
2楼2010-08-30 10:46:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

diannao001

主管区长

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你怎么知道是比例阀的问题?如果是它问题的话,你的仪器需要进行校正了。另外检查一下进样器是不是也有误差?梯度洗脱应该不会对峰面积影响很大的,我一直都用梯度做方法学实验。
3楼2010-08-30 10:51:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tyjackie

实习版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

应该是比例阀的问题,但是现在想确认的是,在流速不变的情况下,梯度洗脱时候,两相比例波动较大,是否会导致峰面积的波动?
4楼2010-08-30 10:54:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lemonin2008

兑换贵宾

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
会不会恢复初始梯度后平衡时间不够
5楼2010-08-30 11:10:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tyjackie

超级版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

不会,回复初始梯度平衡时间15min,前期研究表明足够 了
一般5-6min就平衡了
6楼2010-08-30 11:24:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lemonin2008

超级版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by tyjackie at 2010-08-30 10:26:35:
按照药典要求,采用甲醇-磷酸盐两相梯度洗脱时,由于仪器比例阀的问题,出峰时间相差很大,对照品峰面积波动也超过了10%
想请教下,有没有朋友遇到过这样的问题,是不是梯度变化的不稳定,也会导致峰面积的变化。 ...

去年有一次吧,在一周内做实验都很怪异,做梯度走样品时保留时间变动幅度很大,峰面积有没有变化记不得了,但后来再作就又没事了
我觉得如果你之前用这台仪器都很好的话,仪器应该没有问题的
7楼2010-08-30 11:50:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tyjackie

兑换贵宾

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

下午换台机子做做看
8楼2010-08-30 12:07:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ljh616528

版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你是手动还是自动进样?如果是手动的话,会不会进样阀里有残留?
温度也会导致保留时间变化
平安是福
9楼2010-08-30 12:18:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mayanstude

超级版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
差个两三分钟很正常的。本人最近也在做梯度。流动相是磷酸缓冲盐和乙腈。走梯度有几个不好,1.基线不稳定,2.重现性不好。3.带来一些鬼峰。这些事可以说的过去的
不忘初心,方的始终
10楼2010-09-03 17:11:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 tyjackie 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料专硕306英一数二 +3 z1z2z3879 2026-03-31 3/150 2026-04-01 00:39 by fmesaito
[考研] 335求调剂 +3 321* 2026-03-31 4/200 2026-04-01 00:00 by 321*
[考研] 各位老师好,我的一志愿为北京科技大学085601材料专硕 +12 Koxui 2026-03-28 12/600 2026-03-31 23:17 by wwytracy
[考研] 省双一流重点一本大学招收调剂 +3 wwwwffffff 2026-03-31 5/250 2026-03-31 19:49 by 曾曾曾!
[考研] 化学308分调剂 +11 你好明天你好 2026-03-30 12/600 2026-03-31 19:14 by 杨金金金
[考研] 285求调剂 +6 AZMK 2026-03-30 11/550 2026-03-31 17:33 by AZMK
[考研] 考研调剂求助 +7 13287130938 2026-03-31 7/350 2026-03-31 16:39 by 690616278
[考研] 322求调剂 +3 熹僖XX 2026-03-31 3/150 2026-03-31 16:32 by 记事本2026
[考研] 353求调剂 +3 江上枫_26 2026-03-28 3/150 2026-03-31 15:53 by jp9609
[考研] 土木304求调剂 +3 顶级擦擦 2026-03-31 3/150 2026-03-31 13:59 by 西京学院招办
[考研] 调剂310 +13 温柔的晚安 2026-03-25 14/700 2026-03-31 13:03 by 记事本2026
[考研] 303求调剂 +7 DLkz1314. 2026-03-30 7/350 2026-03-30 21:07 by peike
[考研] 一志愿华中师范化学332分求调剂 +3 Lyy930824@ 2026-03-29 3/150 2026-03-30 20:15 by DHUSHUAI
[考研] 0703本科郑州大学求调剂 +7 nhj_ 2026-03-25 7/350 2026-03-30 12:44 by fangnagu
[考研] 环境科学与工程334分求调剂 +6 王一一依依 2026-03-30 8/400 2026-03-30 11:52 by yjolah
[考研] 一志愿中南大学化学0703总分337求调剂 +6 niko- 2026-03-27 6/300 2026-03-30 10:25 by herarysara
[考研] 356求调剂 +3 gysy?s?a 2026-03-28 3/150 2026-03-29 00:33 by 544594351
[考研] 283求调剂 +7 A child 2026-03-28 7/350 2026-03-28 12:05 by zllcz
[考研] 266分求材料化工冶金矿业等专业的调剂 +4 哇呼哼呼哼 2026-03-26 4/200 2026-03-27 17:02 by zhyzzh
[论文投稿] Journal of Mechanical Science and Technology +3 Russ_ss 2026-03-25 5/250 2026-03-27 10:49 by 陆小果画大饼
信息提示
请填处理意见