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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】AGP色谱柱保留时间不断提前的问题
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雨薇雨薇

[交流] 【求助】AGP色谱柱保留时间不断提前的问题 已有6人参与

我在用AGP色谱柱检查缬沙坦手性异构体，遇到用同一流动相进同一供试品，保留时间不断提前的问题。同一天的色谱图，最后一张比第一张保留时间能提前3分钟。后来认为色谱柱没有平衡，于是平衡3小时后进样，保留时间还是一直提前，但是幅度小多了，能差0.5分钟左右，温度用柱温箱30度，实验室有空调控温25度。请问有遇到这样问题的吗？怎么解决呢？
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1楼 2010-08-23 17:05:51
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长指甲

新虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
westzilch(金币+1):谢谢交流！ 2010-08-23 21:17:33
应该不是柱子的问题，是液相的问题，我也这样，打工程师的电话，是这样解释的，我打过两次，今天第二次，就刚刚、、、呵呵
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2楼2010-08-23 17:36:52
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novus

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
westzilch(金币+1):谢谢交流！ 2010-08-23 21:17:45
谁家产的液相那么差劲啊？等度还是梯度啊？

走等度用同一瓶配好的流动相的不可能差那么多的啊。

应该是柱子没平衡好吧，一般来说做手性的柱子大多很难平衡，尤其是新买回来的。
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别太放肆，没什么用！
3楼2010-08-23 20:02:20
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雨薇雨薇

液相用的是岛津的，刚买的，是梯度洗脱，但是我没用梯度，配好流动相只用一个泵。用这台液相和别的柱子检别的样品怎么没事呢？
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4楼2010-08-24 08:07:02
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guopan

银虫 (小有名气)
应该是环境温度的问题，因为有的对条件对温度很敏感的
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5楼2010-08-24 08:54:15
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雨薇雨薇

但是环境比较稳定啊
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6楼2010-08-24 15:08:57
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雨薇雨薇

还有没有用过这种色谱柱的啊？我的问题还是没有解决，保留时间提前也就罢了，主峰与杂质峰的分离度还达不到要求！
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7楼2010-08-27 15:10:53
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loyalyan

禁虫 (初入文坛)
★
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本帖内容被屏蔽
8楼2010-08-28 11:26:11
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yangqiang10

金虫 (正式写手)

林风
★
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应该是柱子平衡问题，我之前用的是岛津LC-10ATVP的，出现过保留时间不断退后的问题，后来解决方案是走流动相久点，另外观察柱子压力是不是稳定了。
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一切皆有可能
9楼2010-08-28 12:54:00
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