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雨薇雨薇

[交流] 【求助】AGP色谱柱保留时间不断提前的问题 已有6人参与

我在用AGP色谱柱检查缬沙坦手性异构体,遇到用同一流动相进同一供试品,保留时间不断提前的问题。同一天的色谱图,最后一张比第一张保留时间能提前3分钟。后来认为色谱柱没有平衡,于是平衡3小时后进样,保留时间还是一直提前,但是幅度小多了,能差0.5分钟左右,温度用柱温箱30度,实验室有空调控温25度。请问有遇到这样问题的吗?怎么解决呢?
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长指甲

新虫 (小有名气)

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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
westzilch(金币+1):谢谢交流! 2010-08-23 21:17:33
应该不是柱子的问题,是液相的问题,我也这样,打工程师的电话,是这样解释的,我打过两次,今天第二次,就刚刚、、、呵呵
2楼2010-08-23 17:36:52
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novus

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
westzilch(金币+1):谢谢交流! 2010-08-23 21:17:45
谁家产的液相那么差劲啊?等度还是梯度啊?

走等度用同一瓶配好的流动相的不可能差那么多的啊。

应该是柱子没平衡好吧,一般来说做手性的柱子大多很难平衡,尤其是新买回来的。
别太放肆,没什么用!
3楼2010-08-23 20:02:20
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雨薇雨薇

液相用的是岛津的,刚买的,是梯度洗脱,但是我没用梯度,配好流动相只用一个泵。用这台液相和别的柱子检别的样品怎么没事呢?
4楼2010-08-24 08:07:02
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guopan

银虫 (小有名气)

应该是环境温度的问题,因为有的对条件对温度很敏感的
5楼2010-08-24 08:54:15
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雨薇雨薇

但是环境比较稳定啊
6楼2010-08-24 15:08:57
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雨薇雨薇

还有没有用过这种色谱柱的啊?我的问题还是没有解决,保留时间提前也就罢了,主峰与杂质峰的分离度还达不到要求!
7楼2010-08-27 15:10:53
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loyalyan

禁虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
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8楼2010-08-28 11:26:11
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yangqiang10

金虫 (正式写手)

林风


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应该是柱子平衡问题,我之前用的是岛津LC-10ATVP的,出现过保留时间不断退后的问题,后来解决方案是走流动相久点,另外观察柱子压力是不是稳定了。
一切皆有可能
9楼2010-08-28 12:54:00
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