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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】GC归一化法
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jocelyn705

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】GC归一化法 已有4人参与

用瑞利GC做乙酸乙酯纯度实验，归一化法计算，主成份出现了一个平头峰，请问归一化法时候这个平头峰面积怎么计算！谢谢大家
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有我在，没意外
1楼 2010-06-11 09:27:10
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-06-13 09:17:51
这个还真不知道怎么算，唯一的方法就是减少进样量或者增大分流只到不产生平头峰为止。或者楼主把供试品稀释10倍或者100倍，用自身对照来做。
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药物合成
2楼2010-06-11 09:34:26
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mytll

木虫 (正式写手)
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-06-13 09:17:57
出现了平头峰你肯定不能用归一化法计算了。想办法提高分流比直到没有平头峰才可以用归一化法计算
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3楼2010-06-11 09:34:52
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jocelyn705

金虫 (正式写手)
如果降低浓度，我就看不见我想要的杂质成分了
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有我在，没意外
4楼2010-06-11 09:35:56
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
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happy169(金币+2):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-06-13 09:18:38
引用回帖:
Originally posted by jocelyn705 at 2010-06-11 09:35:56:
如果降低浓度，我就看不见我想要的杂质成分了

这样的话用自身对照最合适。比如你的进样量是1ul，平头。你取样品1ml用合适的分析纯或者色谱纯试剂稀释到10ml或者100ml做对照品，然后进样1ul。看样品峰中杂质的峰面积和与对照品中主峰峰面积比值就算出来纯度了。
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药物合成
5楼2010-06-11 09:48:08
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wangshuzebon

金虫 (小有名气)
★
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出平头峰积分就不准确了，找个其它溶剂（沸点相离远点能分开的）稀释一下再进样，不要有平头峰
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6楼2010-06-11 10:24:00
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jocelyn705

金虫 (正式写手)
请四楼的老师详细说明！急等
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有我在，没意外
7楼2010-06-11 14:18:39
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
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happy169(金币+2):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-06-13 09:19:07
引用回帖:
Originally posted by jocelyn705 at 2010-06-11 14:18:39:
请四楼的老师详细说明！急等

你可以看一下药典上做有关物质的项目就知道是怎么回事了。一般是样品进样量比较大平头了，目的是让大部分杂质都显出来。然后把样品稀释做对照品，一般是100倍，之后再进同样的量，这样基本上就只有主峰显出来。计算样品谱图中杂质峰的峰面积之和，然后除以对照品主峰峰面积，得到的值就是杂质的百分比。比如相除之后结果为1，那杂质就是1%，纯度的话就是99%。明白了吧
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药物合成
8楼2010-06-11 14:29:20
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jocelyn705

金虫 (正式写手)
谢谢楼上！
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有我在，没意外
9楼2010-06-11 14:36:15
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