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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求助：含量测定，总是不出峰？
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skymahaol

[交流] 【求助】求助：含量测定，总是不出峰？ 已有4人参与

前天做氯霉素的含量测定，用2010版的新方法检测，可是总是不出峰，，请教大家帮忙解决。在线等。
氯霉素检验方法：
色谱柱：5um，4.6*200mm，C18柱
流动相：0.01mol/L庚烷磺酸钠混合溶液（取磷酸二氢钾6.8克，用0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节pH值至2.5）作为流动相。
检测波长为277nm。
对照液：称取氯霉素对照品适量，用流动相溶解并稀释至0.1mg/ml。
样液同上。
取20ul进样检测。
谢拉，在线等。
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1楼 2010-05-11 09:08:36
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skymahaol

怎么没人给回答下？？
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2楼2010-05-11 10:44:42
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xkp123

木虫 (著名写手)
庚烷磺酸钠是做离子对试剂吧，感觉你的目标物结构比较复杂，用单单的甲醇和水不能出峰吗
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3楼2010-05-11 10:57:13
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
流动相：0.01mol/L庚烷磺酸钠混合溶液（取磷酸二氢钾6.8克，用0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节pH值至2.5）作为流动相。

没有有机相？
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2010-05-11 12:49:33
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xuzhouenhua

铁杆木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
2005《中国药典》氯霉素含量测定项下：
    色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅碗键合硅胶为填充剂；以含0.1%庚烷磺酸钠的溶液（取0.1%庚烷磺酸钠溶液500ml与二甲基甲酰胺5ml、冰醋酸0.5ml，混匀）-乙腈（75：25）为流动相；检测波长为272nm。氯霉素片、氯霉素胶囊、氯霉素眼膏、氯霉素滴耳液和氯霉素滴眼液。
2005版药典上有有机相而楼主提供2010版没有
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5楼2010-05-11 13:07:12
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