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刘小闹5544

铜虫 (小有名气)

[求助] 制备液相峰分不开 条件甲醇:水8:2 水PH=5 已有11人参与

请大家帮忙看看峰在什么条件能分开

制备液相峰分不开    条件甲醇:水8:2  水PH=5
20161115_110714.jpg


制备液相峰分不开    条件甲醇:水8:2  水PH=5-1
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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刘小闹5544: 金币+3, 有帮助 2016-11-16 08:16:27
换乙腈替代甲醇,试一试。你这个样品,谈分离真不容易,特别是在制备过程,应该是将杂质切去,多次纯化,而不太考虑分离。
2楼2016-11-15 13:35:57
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祎祎祎祎祎超

新虫 (职业作家)

首先得保证流动相是没有杂质的,得过滤,用前得超声。先调一调PH吧,试一试7.5。或者,调一下流动相,往水里加些乙腈,有机溶剂容易把物质分开,这个具体的比例得自己摸索着来。进样前把进样环用乙腈洗三遍,甲醇洗三遍。保证柱子别堵……在机子稳定时分离效果好。希望能对你有所帮助

发自小木虫Android客户端
我和谁都不争,和谁争我都不屑
6楼2016-11-15 16:06:09
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xiaoboxia

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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刘小闹5544: 金币+3 2016-11-16 08:16:34
有机相太高,可以调整有机相的比例,另外可以根据样品的结构式选择合适的流动相
3楼2016-11-15 15:19:50
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mao877516786

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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刘小闹5544: 金币+3, 有帮助 2016-11-16 08:16:55
不知道你这个粗品有没有分析方法,如果有最好在分析方法基础上做制备方法摸索。再转到你这个问题上,既然你使用甲醇水做流动相,建议你使用梯度洗脱试试,如果效果不如人意呢,可以尝试乙腈体系,可以在乙腈体系里加一点TFA,如果对你的样品没有影响。
4楼2016-11-15 15:38:34
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syph009

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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这是哪个工作站?
7楼2016-11-15 20:43:22
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476054377

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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刘小闹5544: 金币+3 2016-11-16 18:11:27
岛津液相等度?不能试下用梯度来做制备吗?何况你的有机相太高了,东西有可能堆在一起
9楼2016-11-16 08:41:19
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xiaoboxia

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 刘小闹5544 at 2016-11-16 08:20:59
我的结构是二氢黄酮...

流动相可适当调酸,最好走梯度,可以先用常规的梯度走走看。
10楼2016-11-16 08:59:48
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小北考研之旅

新虫 (小有名气)

别着急上制备,先跑分析,几个峰心理得有谱

发自小木虫Android客户端
寻寻觅觅,磕磕绊绊向前进
12楼2016-11-16 09:52:36
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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你好!根据这个谱图来看,出峰时间比较靠后,仅仅通过更改有机相的比例已经难以达到将峰分离的目的,所以可以通过以下几个方面来更改分析方法:
1、首先看你选择了什么类型的色谱柱,尽量选择分离效果好的长柱子,并且不同型号的柱子对物质的吸附能力不同,你会发现很多相同物质更换了分析柱子出峰时间会不同,分离效果也不同,一般岛津的长柱子在这种不易于分离的物质中都常被选择,并且长柱子分离效果更好。
2、改变流动相,加入磷酸或磷酸二氢钠等缓冲盐进去,可能会使该物质分离度更好。PH可以调到偏酸性,只要在色谱柱承受范围内均可,一般我们要求>2.
3、将甲醇更换成乙腈,根据经验甲醇没有乙腈的分离效果好。
4、还要根据物质结构的特点来调整流动相。
5、不能使物质出峰时间太晚,这样会使峰形非常难看。
14楼2016-11-16 11:14:35
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普通回帖

xuchaofeng

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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刘小闹5544: 金币+3, 有帮助 2016-11-16 08:17:14
这得慢慢试流动相的比例,一般反相来说降低有机相的比例是有助于分开的。

从5;5 到7.5:2.5   慢慢来吧
5楼2016-11-15 15:57:08
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刘小闹5544

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaoboxia at 2016-11-15 15:19:50
有机相太高,可以调整有机相的比例,另外可以根据样品的结构式选择合适的流动相

我的结构是二氢黄酮
8楼2016-11-16 08:20:59
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