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xmyzx

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】生物碱分不开 已有9人参与

生物碱分不开:我现在做的一个生物碱 ,上液相了,里面有两到三个峰,但是都离得很近,三个都是生物碱,双稠吡咯类的,结构相差很小 ,在液相里峰形也不好,出峰时间也很早,想做制备液相,但量大了峰分不开(峰离得太近),换色谱条件了峰形就更差了,我的条件是乙腈14%,0.1%冰乙酸,急求解决方法 ,谢谢各位啦
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lovefred

银虫 (正式写手)

xmyzx(金币+1): 2010-05-21 11:29:15
xmyzx(金币+1): 2010-05-21 14:27:37
1、建议碱性条件下做液相。。比如(PH 10.0)
2、换柱子
3、利用正相系统
2楼2010-05-21 10:33:38
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xmyzx

银虫 (小有名气)

我也想啊 但是实验室没正相的柱子,我查了文献,别人使用甲醇和酸做出来了的 不知道为什么我按这个条件就分不出来
3楼2010-05-21 11:29:00
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pharmman

禁虫 (小有名气)


xiaodu2007693(金币+1):谢谢交流 2010-05-21 14:22:10
xmyzx(金币+1): 2010-05-21 14:27:42
本帖内容被屏蔽

4楼2010-05-21 13:09:02
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songhongtao7

金虫 (小有名气)


xiaodu2007693(金币+1):谢谢交流 2010-05-21 14:21:59
xmyzx(金币+1): 2010-05-21 14:27:46
我曾经分离生物碱用的是正相色谱柱,偏酸条件,对ph值敏感,你可以试一下。选用正相色谱柱,调节有机相比例和ph的量;不过正相色谱柱反相用平衡时间长且有时重现性不好。
5楼2010-05-21 13:18:59
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匿名

用户注销 (文坛精英)


本帖仅楼主可见
6楼2010-05-21 14:19:18
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xmyzx

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by songhongtao7 at 2010-05-21 13:18:59:
我曾经分离生物碱用的是正相色谱柱,偏酸条件,对ph值敏感,你可以试一下。选用正相色谱柱,调节有机相比例和ph的量;不过正相色谱柱反相用平衡时间长且有时重现性不好。

问题是实验室没正向柱啊。。。。
7楼2010-05-21 14:27:27
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chenxingth

铜虫 (小有名气)

我做的也是生物碱,如果用反相柱试过PH9的,但是出峰时间很晚,换成酸性就提前好多,考虑到想做质谱分析,是不是最好用酸性的呢?因为碱性条件下生物碱成分子形式,影响电离,影响了质谱的响应?
8楼2010-05-22 13:27:27
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kuqidejing

新虫 (初入文坛)

俺最近也在做生物碱,好容易找到一个样品分的开,对照拖尾不是很厉害的流动相,流动相中加入了离子对,再把PH调到酸性就可以了
9楼2010-06-14 10:54:17
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qinlitai1592

木虫 (正式写手)

生物碱分离好难啊,学习中。。。
10楼2010-07-02 10:08:27
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