24小时热门版块排行榜    

查看: 2190  |  回复: 13

xmyzx

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】生物碱分不开 已有9人参与

生物碱分不开:我现在做的一个生物碱 ,上液相了,里面有两到三个峰,但是都离得很近,三个都是生物碱,双稠吡咯类的,结构相差很小 ,在液相里峰形也不好,出峰时间也很早,想做制备液相,但量大了峰分不开(峰离得太近),换色谱条件了峰形就更差了,我的条件是乙腈14%,0.1%冰乙酸,急求解决方法 ,谢谢各位啦
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lovefred

银虫 (正式写手)

xmyzx(金币+1): 2010-05-21 11:29:15
xmyzx(金币+1): 2010-05-21 14:27:37
1、建议碱性条件下做液相。。比如(PH 10.0)
2、换柱子
3、利用正相系统
2楼2010-05-21 10:33:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xmyzx

银虫 (小有名气)

我也想啊 但是实验室没正相的柱子,我查了文献,别人使用甲醇和酸做出来了的 不知道为什么我按这个条件就分不出来
3楼2010-05-21 11:29:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pharmman

禁虫 (小有名气)


xiaodu2007693(金币+1):谢谢交流 2010-05-21 14:22:10
xmyzx(金币+1): 2010-05-21 14:27:42
本帖内容被屏蔽

4楼2010-05-21 13:09:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

songhongtao7

金虫 (小有名气)


xiaodu2007693(金币+1):谢谢交流 2010-05-21 14:21:59
xmyzx(金币+1): 2010-05-21 14:27:46
我曾经分离生物碱用的是正相色谱柱,偏酸条件,对ph值敏感,你可以试一下。选用正相色谱柱,调节有机相比例和ph的量;不过正相色谱柱反相用平衡时间长且有时重现性不好。
5楼2010-05-21 13:18:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (文坛精英)


本帖仅楼主可见
6楼2010-05-21 14:19:18
已阅   申请PhEPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

xmyzx

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by songhongtao7 at 2010-05-21 13:18:59:
我曾经分离生物碱用的是正相色谱柱,偏酸条件,对ph值敏感,你可以试一下。选用正相色谱柱,调节有机相比例和ph的量;不过正相色谱柱反相用平衡时间长且有时重现性不好。

问题是实验室没正向柱啊。。。。
7楼2010-05-21 14:27:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chenxingth

铜虫 (小有名气)

我做的也是生物碱,如果用反相柱试过PH9的,但是出峰时间很晚,换成酸性就提前好多,考虑到想做质谱分析,是不是最好用酸性的呢?因为碱性条件下生物碱成分子形式,影响电离,影响了质谱的响应?
8楼2010-05-22 13:27:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kuqidejing

新虫 (初入文坛)

俺最近也在做生物碱,好容易找到一个样品分的开,对照拖尾不是很厉害的流动相,流动相中加入了离子对,再把PH调到酸性就可以了
9楼2010-06-14 10:54:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qinlitai1592

木虫 (正式写手)

生物碱分离好难啊,学习中。。。
10楼2010-07-02 10:08:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xmyzx 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[有机交流] 伯胺上甲基求助 100+4 002tmumu 2026-07-14 4/200 2026-07-15 22:01 by 学员oN9JQD
[基金申请] H口,面上,时间戳7月7日。 +3 plumage5 2026-07-15 3/150 2026-07-15 21:06 by 6543yes
[基金申请] 小木虫没落了,除了祈祷帖子,几乎看不到有价值的帖子 +13 botar 2026-07-14 14/700 2026-07-15 19:28 by 寒流32
[基金申请] 会评 +5 无名者登山 2026-07-15 5/250 2026-07-15 18:15 by 杠就是你对
[基金申请] 生生命学部会评 +3 wuke100666 2026-07-15 3/150 2026-07-15 17:11 by kingkocxr
[基金申请] E口会评 +11 布布和一二 2026-07-13 13/650 2026-07-15 16:34 by Kittylucky
[基金申请] E口青C会评结束了吗? 40+3 小小书虫c 2026-07-14 9/450 2026-07-15 16:04 by 安静的知了
[基金申请] 生命口C13面上会评时间 +6 luckinging 2026-07-14 9/450 2026-07-15 14:39 by 雨冰共舞
[教师之家] 内心匮乏 +13 水冰月月野兔 2026-07-12 13/650 2026-07-15 14:21 by jiduquegai
[文学芳草园] 你可曾有过这种感受? +3 Jeanya 2026-07-09 6/300 2026-07-15 11:07 by mbtwt
[论文投稿] 农业机械学报投稿周期 +3 G0DLIN 2026-07-14 7/350 2026-07-15 09:26 by xs74101122
[基金申请] 国自然面上D口祈祷 +4 monkeynana 2026-07-14 4/200 2026-07-15 09:14 by 白水煮
[论文投稿] 跨出版社商投稿 20+4 倪好520 2026-07-13 4/200 2026-07-15 08:35 by bobvan
[基金申请] 没收到消息,再次陪跑 +3 天空星辰fly 2026-07-14 3/150 2026-07-14 19:14 by 6543yes
[基金申请] 不要再数国自然申请书的 filecode 的分隔符个数了 +13 sadpencil 2026-07-12 20/1000 2026-07-14 13:12 by 杠就是你对
[基金申请] 明天E口面上会评 +8 布布和一二 2026-07-12 9/450 2026-07-13 22:59 by QTSorange
[论文投稿] MSER送审了还被拒稿 +4 S778950906 2026-07-08 6/300 2026-07-13 16:22 by tfang
[基金申请] 祈祷青基必中 50+6 hadengry 2026-07-09 16/800 2026-07-12 20:31 by 登山虫虫
[考博] 27届辽宁大学应届毕业生申博 +3 可乐微风大海 2026-07-09 3/150 2026-07-10 21:23 by 贪玩的研究僧
[基金申请] 关于如何从代码看上不上会 +17 且听虎啸 2026-07-09 23/1150 2026-07-10 19:51 by sdfapple719
信息提示
请填处理意见