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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】生物碱分不开
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xmyzx

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】生物碱分不开 已有9人参与

生物碱分不开：我现在做的一个生物碱 ，上液相了，里面有两到三个峰，但是都离得很近，三个都是生物碱，双稠吡咯类的，结构相差很小 ，在液相里峰形也不好，出峰时间也很早，想做制备液相，但量大了峰分不开（峰离得太近），换色谱条件了峰形就更差了，我的条件是乙腈14%，0.1%冰乙酸，急求解决方法 ，谢谢各位啦
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1楼 2010-05-21 10:13:24
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lovefred

银虫 (正式写手)
xmyzx(金币+1): 2010-05-21 11:29:15
xmyzx(金币+1): 2010-05-21 14:27:37
1、建议碱性条件下做液相。。比如（PH 10.0)
2、换柱子
3、利用正相系统
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2楼2010-05-21 10:33:38
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xmyzx

银虫 (小有名气)
我也想啊 但是实验室没正相的柱子，我查了文献，别人使用甲醇和酸做出来了的 不知道为什么我按这个条件就分不出来
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3楼2010-05-21 11:29:00
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pharmman

禁虫 (小有名气)
★
xiaodu2007693(金币+1):谢谢交流 2010-05-21 14:22:10
xmyzx(金币+1): 2010-05-21 14:27:42
本帖内容被屏蔽
4楼2010-05-21 13:09:02
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songhongtao7

金虫 (小有名气)
★
xiaodu2007693(金币+1):谢谢交流 2010-05-21 14:21:59
xmyzx(金币+1): 2010-05-21 14:27:46
我曾经分离生物碱用的是正相色谱柱，偏酸条件，对ph值敏感，你可以试一下。选用正相色谱柱，调节有机相比例和ph的量；不过正相色谱柱反相用平衡时间长且有时重现性不好。
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5楼2010-05-21 13:18:59
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匿名

用户注销 (文坛精英)
本帖仅楼主可见
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6楼2010-05-21 14:19:18
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xmyzx

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by songhongtao7 at 2010-05-21 13:18:59:
我曾经分离生物碱用的是正相色谱柱，偏酸条件，对ph值敏感，你可以试一下。选用正相色谱柱，调节有机相比例和ph的量；不过正相色谱柱反相用平衡时间长且有时重现性不好。

问题是实验室没正向柱啊。。。。
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7楼2010-05-21 14:27:27
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chenxingth

铜虫 (小有名气)
我做的也是生物碱，如果用反相柱试过PH9的，但是出峰时间很晚，换成酸性就提前好多，考虑到想做质谱分析，是不是最好用酸性的呢？因为碱性条件下生物碱成分子形式，影响电离，影响了质谱的响应？
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8楼2010-05-22 13:27:27
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kuqidejing

新虫 (初入文坛)
俺最近也在做生物碱，好容易找到一个样品分的开，对照拖尾不是很厉害的流动相，流动相中加入了离子对，再把PH调到酸性就可以了
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9楼2010-06-14 10:54:17
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qinlitai1592

木虫 (正式写手)
生物碱分离好难啊，学习中。。。
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10楼2010-07-02 10:08:27
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