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刘小闹5544

铜虫 (小有名气)

[求助] 制备液相峰分不开 条件甲醇:水8:2 水PH=5 已有11人参与

请大家帮忙看看峰在什么条件能分开

制备液相峰分不开    条件甲醇:水8:2  水PH=5
20161115_110714.jpg


制备液相峰分不开    条件甲醇:水8:2  水PH=5-1
20161115_110716.jpg
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祎祎祎祎祎超

新虫 (职业作家)

首先得保证流动相是没有杂质的,得过滤,用前得超声。先调一调PH吧,试一试7.5。或者,调一下流动相,往水里加些乙腈,有机溶剂容易把物质分开,这个具体的比例得自己摸索着来。进样前把进样环用乙腈洗三遍,甲醇洗三遍。保证柱子别堵……在机子稳定时分离效果好。希望能对你有所帮助

发自小木虫Android客户端
我和谁都不争,和谁争我都不屑
6楼2016-11-15 16:06:09
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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刘小闹5544: 金币+3, 有帮助 2016-11-16 08:16:27
换乙腈替代甲醇,试一试。你这个样品,谈分离真不容易,特别是在制备过程,应该是将杂质切去,多次纯化,而不太考虑分离。
2楼2016-11-15 13:35:57
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xiaoboxia

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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刘小闹5544: 金币+3 2016-11-16 08:16:34
有机相太高,可以调整有机相的比例,另外可以根据样品的结构式选择合适的流动相
3楼2016-11-15 15:19:50
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mao877516786

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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刘小闹5544: 金币+3, 有帮助 2016-11-16 08:16:55
不知道你这个粗品有没有分析方法,如果有最好在分析方法基础上做制备方法摸索。再转到你这个问题上,既然你使用甲醇水做流动相,建议你使用梯度洗脱试试,如果效果不如人意呢,可以尝试乙腈体系,可以在乙腈体系里加一点TFA,如果对你的样品没有影响。
4楼2016-11-15 15:38:34
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