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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 制备液相峰分不开 条件甲醇：水8:2 水PH=5
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刘小闹5544

铜虫 (小有名气)

[求助] 制备液相峰分不开 条件甲醇：水8:2 水PH=5 已有11人参与

请大家帮忙看看峰在什么条件能分开

制备液相峰分不开    条件甲醇：水8:2  水PH=5
20161115_110714.jpg


制备液相峰分不开    条件甲醇：水8:2  水PH=5-1
20161115_110716.jpg
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1楼 2016-11-15 11:15:15
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xuchaofeng

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
刘小闹5544: 金币+3, ★有帮助 2016-11-16 08:17:14
这得慢慢试流动相的比例，一般反相来说降低有机相的比例是有助于分开的。

从5；5 到7.5：2.5   慢慢来吧
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5楼2016-11-15 15:57:08
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
刘小闹5544: 金币+3, ★有帮助 2016-11-16 08:16:27
换乙腈替代甲醇，试一试。你这个样品，谈分离真不容易，特别是在制备过程，应该是将杂质切去，多次纯化，而不太考虑分离。
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2楼2016-11-15 13:35:57
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xiaoboxia

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
刘小闹5544: 金币+3 2016-11-16 08:16:34
有机相太高，可以调整有机相的比例，另外可以根据样品的结构式选择合适的流动相
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3楼2016-11-15 15:19:50
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mao877516786

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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刘小闹5544: 金币+3, ★有帮助 2016-11-16 08:16:55
不知道你这个粗品有没有分析方法，如果有最好在分析方法基础上做制备方法摸索。再转到你这个问题上，既然你使用甲醇水做流动相，建议你使用梯度洗脱试试，如果效果不如人意呢，可以尝试乙腈体系，可以在乙腈体系里加一点TFA，如果对你的样品没有影响。
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4楼2016-11-15 15:38:34
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