应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 制备液相峰分不开 条件甲醇：水8:2 水PH=5
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
252/3返回列表上一页123下一页
查看: 2141  |  回复: 24
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

一只虾米

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 应助辛苦了 2016-12-01 13:08:14
有机相比例太高了吧，我们一般用的是3:1，你可以慢慢调低一点，降低有机相，提高分离度，出峰时间延长了，再调节一下流速。
赞一下 回复此楼
goodgoodworkdaydayup
11楼2016-11-16 09:13:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小北考研之旅

新虫 (小有名气)
别着急上制备，先跑分析，几个峰心理得有谱

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
寻寻觅觅，磕磕绊绊向前进
12楼2016-11-16 09:52:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小北考研之旅

新虫 (小有名气)
只要分析条件摸好，制备即使不完全分离，把混合部分和纯的部分分别单独接出来，再反复制备混合部分也还是能得到纯品的

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
寻寻觅觅，磕磕绊绊向前进
13楼2016-11-16 09:55:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你好！根据这个谱图来看，出峰时间比较靠后，仅仅通过更改有机相的比例已经难以达到将峰分离的目的，所以可以通过以下几个方面来更改分析方法：
1、首先看你选择了什么类型的色谱柱，尽量选择分离效果好的长柱子，并且不同型号的柱子对物质的吸附能力不同，你会发现很多相同物质更换了分析柱子出峰时间会不同，分离效果也不同，一般岛津的长柱子在这种不易于分离的物质中都常被选择，并且长柱子分离效果更好。
2、改变流动相，加入磷酸或磷酸二氢钠等缓冲盐进去，可能会使该物质分离度更好。PH可以调到偏酸性，只要在色谱柱承受范围内均可，一般我们要求＞2.
3、将甲醇更换成乙腈，根据经验甲醇没有乙腈的分离效果好。
4、还要根据物质结构的特点来调整流动相。
5、不能使物质出峰时间太晚，这样会使峰形非常难看。
赞一下(1人) 回复此楼
14楼2016-11-16 11:14:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tsiny525

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
15楼2016-11-16 14:38:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

我叫灯心草

木虫 (小有名气)
建议用乙腈～甲酸水作为流动相，乙腈分离效果好于甲醇。加甲酸可防止拖尾，改善峰形。

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
16楼2016-11-16 17:36:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

刘小闹5544

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 476054377 at 2016-11-16 08:41:19
岛津液相等度？不能试下用梯度来做制备吗？何况你的有机相太高了，东西有可能堆在一起

岛津的制备液相没有梯度
赞一下 回复此楼
17楼2016-11-16 18:12:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nnnnn10

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
降低有机相的比例，慢慢往后拖一下
赞一下 回复此楼
18楼2016-11-16 22:01:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

476054377

金虫 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 刘小闹5544 at 2016-11-16 18:12:06
岛津的制备液相没有梯度...

不会吧。我同学用的是岛津是梯度的，

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
19楼2016-11-17 00:01:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

llx5262187

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
20楼2016-11-17 10:34:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 刘小闹5544 的主题更新
252/3返回列表上一页123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿南昌大学324求调剂 +9 hanamiko 2026-03-30 9/450 2026-04-04 11:04 by 猪会飞
[考研] 0703求调剂383分 +4 W55j 2026-04-03 4/200 2026-04-04 09:53 by 唐沐儿
[考研] 求调剂：085600材料与化工，考材科基，总分319 +18 678lucky 2026-03-31 22/1100 2026-04-04 07:38 by oooqiao
[考研] 求材料调剂，一志愿郑州大学289分 +15 硕星赴 2026-04-03 15/750 2026-04-04 01:01 by userper
[考研] 考研调剂 +5 小sun要好运 2026-04-03 5/250 2026-04-03 21:43 by 啵啵啵0119
[考研] 310求调剂 +18 争取九点睡 2026-03-30 18/900 2026-04-03 18:35 by ls刘帅
[考研] 一志愿华中农业071010，总分320求调剂 +7 困困困困坤坤 2026-04-02 7/350 2026-04-03 17:26 by Yuena_Wang
[考研] 338求调剂 +7 晟功? 2026-04-03 7/350 2026-04-03 16:46 by wxiongid
[考研] 338求调剂 +4 zzz，，r 2026-04-03 4/200 2026-04-03 16:39 by lijunpoly
[考研] 11408，284分，二战真诚求调剂 +4 12.27 2026-04-02 4/200 2026-04-03 14:14 by dxiaoxin
[考研] 求调剂 +3 晟功? 2026-04-03 3/150 2026-04-03 11:52 by wxiongid
[考研] 材料考研调剂 +10 Gs大王 2026-04-02 10/500 2026-04-03 09:47 by 遗忘消失的灆
[考研] 重庆大学材料与化工085600，初试370+，求求调剂建议 +8 shzhou_ 2026-04-01 9/450 2026-04-03 09:31 by 蓝云思雨
[考研] 求调剂！生物与医药专硕 +4 逆转陆先生 2026-04-01 5/250 2026-04-03 08:33 by Jaylen.
[考研] 一志愿山东大学，085600，344 +7 魏子per 2026-04-02 8/400 2026-04-02 21:12 by 百灵童888
[考研] 求调剂 302分初试 0854 +5 伶可乐 2026-04-02 5/250 2026-04-02 17:53 by 笔落锦州
[考研] 调剂 +3 好好读书。 2026-04-01 3/150 2026-04-01 17:06 by zhouyuwinner
[考研] 材料调剂 +11 一样YWY 2026-03-31 11/550 2026-04-01 11:35 by wangjy2002
[考研] 315求调剂 +6 akie... 2026-03-28 7/350 2026-03-31 16:48 by asdfzly
[考研] 一志愿华中师范化学332分求调剂 +3 Lyy930824@ 2026-03-29 3/150 2026-03-30 20:15 by DHUSHUAI
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭