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一只虾米

铜虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 应助辛苦了 2016-12-01 13:08:14

有机相比例太高了吧，我们一般用的是3:1，你可以慢慢调低一点，降低有机相，提高分离度，出峰时间延长了，再调节一下流速。

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goodgoodworkdaydayup

11楼2016-11-16 09:13:37

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小北考研之旅

新虫 (小有名气)

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别着急上制备，先跑分析，几个峰心理得有谱

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寻寻觅觅，磕磕绊绊向前进

12楼2016-11-16 09:52:36

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小北考研之旅

新虫 (小有名气)

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只要分析条件摸好，制备即使不完全分离，把混合部分和纯的部分分别单独接出来，再反复制备混合部分也还是能得到纯品的

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寻寻觅觅，磕磕绊绊向前进

13楼2016-11-16 09:55:46

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liu2011

金虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

你好！根据这个谱图来看，出峰时间比较靠后，仅仅通过更改有机相的比例已经难以达到将峰分离的目的，所以可以通过以下几个方面来更改分析方法：
1、首先看你选择了什么类型的色谱柱，尽量选择分离效果好的长柱子，并且不同型号的柱子对物质的吸附能力不同，你会发现很多相同物质更换了分析柱子出峰时间会不同，分离效果也不同，一般岛津的长柱子在这种不易于分离的物质中都常被选择，并且长柱子分离效果更好。
2、改变流动相，加入磷酸或磷酸二氢钠等缓冲盐进去，可能会使该物质分离度更好。PH可以调到偏酸性，只要在色谱柱承受范围内均可，一般我们要求＞2.
3、将甲醇更换成乙腈，根据经验甲醇没有乙腈的分离效果好。
4、还要根据物质结构的特点来调整流动相。
5、不能使物质出峰时间太晚，这样会使峰形非常难看。

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14楼2016-11-16 11:14:35

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