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一只虾米

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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费姚永芬: 金币+2, 应助辛苦了 2016-12-01 13:08:14
有机相比例太高了吧,我们一般用的是3:1,你可以慢慢调低一点,降低有机相,提高分离度,出峰时间延长了,再调节一下流速。
goodgoodworkdaydayup
11楼2016-11-16 09:13:37
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小北考研之旅

新虫 (小有名气)

别着急上制备,先跑分析,几个峰心理得有谱

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寻寻觅觅,磕磕绊绊向前进
12楼2016-11-16 09:52:36
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小北考研之旅

新虫 (小有名气)

只要分析条件摸好,制备即使不完全分离,把混合部分和纯的部分分别单独接出来,再反复制备混合部分也还是能得到纯品的

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寻寻觅觅,磕磕绊绊向前进
13楼2016-11-16 09:55:46
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你好!根据这个谱图来看,出峰时间比较靠后,仅仅通过更改有机相的比例已经难以达到将峰分离的目的,所以可以通过以下几个方面来更改分析方法:
1、首先看你选择了什么类型的色谱柱,尽量选择分离效果好的长柱子,并且不同型号的柱子对物质的吸附能力不同,你会发现很多相同物质更换了分析柱子出峰时间会不同,分离效果也不同,一般岛津的长柱子在这种不易于分离的物质中都常被选择,并且长柱子分离效果更好。
2、改变流动相,加入磷酸或磷酸二氢钠等缓冲盐进去,可能会使该物质分离度更好。PH可以调到偏酸性,只要在色谱柱承受范围内均可,一般我们要求>2.
3、将甲醇更换成乙腈,根据经验甲醇没有乙腈的分离效果好。
4、还要根据物质结构的特点来调整流动相。
5、不能使物质出峰时间太晚,这样会使峰形非常难看。
14楼2016-11-16 11:14:35
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tsiny525

禁虫 (正式写手)

感谢参与,应助指数 +1
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15楼2016-11-16 14:38:38
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我叫灯心草

木虫 (小有名气)

建议用乙腈~甲酸水作为流动相,乙腈分离效果好于甲醇。加甲酸可防止拖尾,改善峰形。

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16楼2016-11-16 17:36:43
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刘小闹5544

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 476054377 at 2016-11-16 08:41:19
岛津液相等度?不能试下用梯度来做制备吗?何况你的有机相太高了,东西有可能堆在一起

岛津的制备液相没有梯度
17楼2016-11-16 18:12:06
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nnnnn10

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
降低有机相的比例,慢慢往后拖一下
18楼2016-11-16 22:01:24
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476054377

金虫 (著名写手)

引用回帖:
17楼: Originally posted by 刘小闹5544 at 2016-11-16 18:12:06
岛津的制备液相没有梯度...

不会吧。我同学用的是岛津是梯度的,

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19楼2016-11-17 00:01:45
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llx5262187

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

20楼2016-11-17 10:34:20
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