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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 制备液相峰分不开 条件甲醇：水8:2 水PH=5
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一只虾米

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 应助辛苦了 2016-12-01 13:08:14
有机相比例太高了吧，我们一般用的是3:1，你可以慢慢调低一点，降低有机相，提高分离度，出峰时间延长了，再调节一下流速。
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goodgoodworkdaydayup
11楼2016-11-16 09:13:37
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小北考研之旅

新虫 (小有名气)
别着急上制备，先跑分析，几个峰心理得有谱

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寻寻觅觅，磕磕绊绊向前进
12楼2016-11-16 09:52:36
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小北考研之旅

新虫 (小有名气)
只要分析条件摸好，制备即使不完全分离，把混合部分和纯的部分分别单独接出来，再反复制备混合部分也还是能得到纯品的

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寻寻觅觅，磕磕绊绊向前进
13楼2016-11-16 09:55:46
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你好！根据这个谱图来看，出峰时间比较靠后，仅仅通过更改有机相的比例已经难以达到将峰分离的目的，所以可以通过以下几个方面来更改分析方法：
1、首先看你选择了什么类型的色谱柱，尽量选择分离效果好的长柱子，并且不同型号的柱子对物质的吸附能力不同，你会发现很多相同物质更换了分析柱子出峰时间会不同，分离效果也不同，一般岛津的长柱子在这种不易于分离的物质中都常被选择，并且长柱子分离效果更好。
2、改变流动相，加入磷酸或磷酸二氢钠等缓冲盐进去，可能会使该物质分离度更好。PH可以调到偏酸性，只要在色谱柱承受范围内均可，一般我们要求＞2.
3、将甲醇更换成乙腈，根据经验甲醇没有乙腈的分离效果好。
4、还要根据物质结构的特点来调整流动相。
5、不能使物质出峰时间太晚，这样会使峰形非常难看。
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14楼2016-11-16 11:14:35
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tsiny525

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
15楼2016-11-16 14:38:38
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我叫灯心草

木虫 (小有名气)
建议用乙腈～甲酸水作为流动相，乙腈分离效果好于甲醇。加甲酸可防止拖尾，改善峰形。

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16楼2016-11-16 17:36:43
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刘小闹5544

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 476054377 at 2016-11-16 08:41:19
岛津液相等度？不能试下用梯度来做制备吗？何况你的有机相太高了，东西有可能堆在一起

岛津的制备液相没有梯度
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17楼2016-11-16 18:12:06
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nnnnn10

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
降低有机相的比例，慢慢往后拖一下
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18楼2016-11-16 22:01:24
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476054377

金虫 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 刘小闹5544 at 2016-11-16 18:12:06
岛津的制备液相没有梯度...

不会吧。我同学用的是岛津是梯度的，

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19楼2016-11-17 00:01:45
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llx5262187

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
20楼2016-11-17 10:34:20
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