| 查看: 2172 | 回复: 16 | ||
| 本帖产生 1 个 DRDEPI ，点击这里进行查看 | ||
山水田园至尊木虫 (著名写手)
|
[求助]
中间体质量控制 已有7人参与
|
|
| 各位好，目前有个项目是一锅法做下去的，请教下如果做验证，是否可以将其中一个中间态取出来作为中间体，但是其纯度只有75%左右，谢谢 |
回复此楼» 猜你喜欢
中国药科大学2026入学博士，药物合成和设计经验，放射化学及放射医学研究
已经有25人回复
-
己酮可可碱过氧化杂质限度
已经有2人回复
-
药理学论文润色/翻译怎么收费?
已经有298人回复
-
求助Isoeugenol质量标准
已经有0人回复
-
Gliclazide
已经有0人回复
-
塞替派/噻替哌（Thiotepa） 质量控制
已经有16人回复
-
有没有大佬可以帮忙查下Trijardy XR和Qternmet XR历年销售数据呀
已经有0人回复
-
酰胺水解求助
已经有11人回复
-
中药材标准目录大全llp2026（含各省市中药材和炮制规范）
已经有0人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 油状中间体的质量控制
已经有7人回复
- 中间体质量研究与杂质控制
已经有12人回复
- 药品质量控制的相关问题
已经有3人回复
- IND（API部分）研发流程
已经有428人回复
- 原料药中间体性状控制
已经有8人回复
- 原料药清洗用到的中间体对照品怎样管理？
已经有2人回复
- 制药厂生产车间新技术新工艺流程与操作技能应用、质量控制及设备运行维护实用全书
已经有781人回复
- 化药3.1工艺中间体验证需要做那些内容？
已经有1人回复
- 求助一个仿制药工艺中间体反应过程及质量控制方面的问题
已经有7人回复
- 有机中间体开发实用指南——适合产品开发
已经有1137人回复
- 新结构中间体的质量控制
已经有2人回复
- 【求助】关于新药中间体的质量控制
已经有3人回复
星海慧儿
荣誉版主 (职业作家)
木虫精灵
- DRDEPI: 17
- 应助: 849 (博后)
- 贵宾: 0.978
- 金币: 22119.4
- 散金: 3714
- 红花: 103
- 沙发: 5
- 帖子: 3828
- 在线: 803.1小时
- 虫号: 568253
- 注册: 2008-06-03
- 专业: 分析化学
- 管辖: 新药研发
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+10, DRDEPI+1, 谢谢 2016-10-12 10:28:33
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+10, DRDEPI+1, 谢谢 2016-10-12 10:28:33
|
中间体控制在于你是否在反应过程中原本就取出来了中间体，是否需要对其进行控制。这都是过程控制的一个细目。不要为了研究而研究。 假如说你的这个试验就是需要一锅到底，没必要为了从做资料的角度非得拿到中间体（如果该中间体与终产品质量密切相关则必须研究），但是要注意，过程控制的关键还是要通过对整个的反应过程（包括中间产物、反应参数、反应条件等）进行适当的研究，主要是对关键项的研究。举个例子可能更好明白，比如说你有一步引入了手性中心，虽然你一锅到底了，但是在这一步就很有必要拿出来进行手性相关的研究，有的甚至需要确定结构去；比如说你有个反应温度参数（比如要-10~0℃）需要严格控制，那么你就要考虑除了设备的参数范围之外，如果在0℃或者-10℃了它是一个什么情况。总得就是说所有的关键点都必须是有理有据，这个理据就是要研究的重点。 再说说你的第二个疑问，就是纯度问题，你拿出来的这个需要进一步再研究的中间物质，开始的时候可以先拿来建立方法等，随着分析工作的进行和合成的进一步需要，再考虑这个物质控制在多大的纯度，假如说研究后发觉75%就可以进行下一步反应而无需再精制了，那就控制在75%即可，否则就要进一步处理的，对于建立方法而言的话，有时候纯度并不是主要原因，关键还是看其他组分会不会损坏检测系统。比如说液相，你给的东西有没有哪些溶剂是不能进液相的之类的情况。 |
3楼2016-10-12 09:41:26
movesky39
新虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 13.5
- 散金: 5
- 帖子: 268
- 在线: 74.9小时
- 虫号: 80641
- 注册: 2005-07-16
- 性别: MM
- 专业: 有机合成
2楼2016-10-11 13:31:05
8楼2016-10-14 08:56:25
4楼2016-10-12 12:42:07
奈尔摩尔
至尊木虫 (知名作家)
- 应助: 30 (小学生)
- 金币: 22275.7
- 散金: 1632
- 红花: 20
- 沙发: 4
- 帖子: 8488
- 在线: 381.1小时
- 虫号: 1573126
- 注册: 2012-01-11
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
5楼2016-10-13 10:03:10
柳絮虫
新虫 (职业作家)
- 应助: 347 (大学生)
- 金币: 1662.9
- 红花: 69
- 帖子: 3005
- 在线: 315.6小时
- 虫号: 4465824
- 注册: 2016-03-04
- 专业: 植物资源学
6楼2016-10-13 12:08:01
zxmxkkk
至尊木虫 (著名写手)
- DRDEPI: 1
- 应助: 212 (大学生)
- 金币: 15191.2
- 散金: 503
- 红花: 26
- 帖子: 1582
- 在线: 827.3小时
- 虫号: 480163
- 注册: 2007-12-15
- 专业: 药剂学
【答案】应助回帖
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
山水田园(星海慧儿代发): 金币+2 2016-10-14 09:43:40
感谢参与，应助指数 +1
山水田园(星海慧儿代发): 金币+2 2016-10-14 09:43:40
|
你所说的验证是指申报工艺验证码？验证体现在对工艺过程的控制程度，多步反应一锅法进行涉及的参数比较多，需要分别对待关键工艺参数，特别是对于关键工艺参数的制定依据及其验证是不可缺少的，这个无论是在中间体体现还是在粗品体现是无关紧要的，没有必要为了验证而吧某一步中间体拿出来，而且，这样对质量检测部门来说无疑增加了很大的工作量。 另外，对于中间体纯度问题，没有必要纠结！工艺验证的目的在于此工艺能够持续、稳定的生产出合格的产品，75% 有如何呢？只要订立一个符合要求的质量标准就可以 |
山水田园7楼2016-10-13 17:24:29
星海慧儿
荣誉版主 (职业作家)
木虫精灵
- DRDEPI: 17
- 应助: 849 (博后)
- 贵宾: 0.978
- 金币: 22119.4
- 散金: 3714
- 红花: 103
- 沙发: 5
- 帖子: 3828
- 在线: 803.1小时
- 虫号: 568253
- 注册: 2008-06-03
- 专业: 分析化学
- 管辖: 新药研发
|
拿不拿出来，关键还是看你质量要求，如果终产品的质量与该点有很大关系那就要根据需要来控制这个点，如果没必要就无需拿出来。所谓的QBD，其本质不正是如此么。质量不是检验出来的，质量是通过检验“反映”出来的，检验只是个窗口。质量是与你产品的内在品质，它与你的路线、工艺等密切相关，只有充分研究，抓住关键质量控制点，才能通过检验反映出好的质量来。 同理，其他25%究竟需不需要详细研究，这个不能一概而论，要根据不同品种产品质量要求综合分析。比如，如果可能在这一步出现某个杂质，假如说只有5%，但是后续很难除掉，会导致终产品中某杂质的存在，那么就要研究是否有必要在这一步进行控制该杂质；同理，如果某一杂质高达25%，但是后续步骤中并不会产生影响终产品质量的杂质等，则可以无需控制太严格，甚至可以不控制，找到合适的点即可。 而且需要强调的是，研究是前后关联的，是大局性的东西，着眼点不能只是眼前。 这些都需要建立在理论分析和研究数据的基础上的，不能自己凭空臆断。 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
9楼2016-10-14 09:42:00
lywangle
木虫 (正式写手)
- 应助: 34 (小学生)
- 金币: 3357.6
- 红花: 2
- 帖子: 360
- 在线: 410.2小时
- 虫号: 804141
- 注册: 2009-07-06
- 性别: GG
- 专业: 药物化学
10楼2016-10-14 12:07:30