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qac

金虫 (正式写手)

[求助] MOF 单晶就是长不出来 已有1人参与

自己合成的一个羧酸,类似于对苯二甲酸,金属离子是锌

常温下的液液扩散法,下层:缓冲层:上层=1:6:1,用的是羧酸的钠盐和不同的锌盐,包括硝酸盐,高氯酸盐,醋酸盐,氯化盐,溶剂基本就是水,甲醇,或它们的混合物,试过很多浓度,均得到细小的纤维状晶体,但总是长不大,粉末衍射显示结晶度很好

水热法:试过不同的温度和溶剂,从80度到150度,DMF和DEF溶剂下得不到任何晶体或沉淀,推测溶解性太好?试过dioxane, 水,甲醇,acetonitrile,效果都不好,得到都是粉末,而且结晶度不好。

结论:常温扩散效果要好,得到的粉末晶体结晶度好,而且粉末衍射明显不同于配体(配体已得到单晶,粉末衍射与理论值相符)。现在80%确定粉末晶体就是要合成的MOF(类似与MOF-5),而且重复性好。现在问题是除了得到单晶外有其他办法确认吗?已经花了快半年时间在这一个晶体上,不想再投入更多时间,而且也有些沮丧了。
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1340156243

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by qac at 2016-08-10 02:05:00
水热法最青睐的DMF, DEF都长不出来啊,既没有晶体也没有沉淀,看起来还是像初始液...

应该是还没有反应

发自小木虫Android客户端
7楼2016-10-17 13:45:34
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文言文

铁杆木虫 (著名写手)

你可以查一下类似的结构被人用的什么方法。看看周宏才课题组的文章你会有新的发现

发自小木虫IOS客户端
2楼2016-08-06 07:17:49
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qac

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 文言文 at 2016-08-06 07:17:49
你可以查一下类似的结构被人用的什么方法。看看周宏才课题组的文章你会有新的发现

谢谢。很有启发
3楼2016-08-07 11:08:11
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qac

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 文言文 at 2016-08-06 07:17:49
你可以查一下类似的结构被人用的什么方法。看看周宏才课题组的文章你会有新的发现

谢谢。很有启发
4楼2016-08-07 11:09:12
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