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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » MOF 单晶就是长不出来
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qac

金虫 (正式写手)

[求助] MOF 单晶就是长不出来 已有1人参与

自己合成的一个羧酸，类似于对苯二甲酸，金属离子是锌

常温下的液液扩散法，下层：缓冲层：上层=1：6：1，用的是羧酸的钠盐和不同的锌盐，包括硝酸盐，高氯酸盐，醋酸盐，氯化盐，溶剂基本就是水，甲醇，或它们的混合物，试过很多浓度，均得到细小的纤维状晶体，但总是长不大，粉末衍射显示结晶度很好

水热法：试过不同的温度和溶剂，从80度到150度，DMF和DEF溶剂下得不到任何晶体或沉淀，推测溶解性太好？试过dioxane, 水，甲醇，acetonitrile,效果都不好，得到都是粉末，而且结晶度不好。

结论：常温扩散效果要好，得到的粉末晶体结晶度好，而且粉末衍射明显不同于配体（配体已得到单晶，粉末衍射与理论值相符）。现在80%确定粉末晶体就是要合成的MOF(类似与MOF-5)，而且重复性好。现在问题是除了得到单晶外有其他办法确认吗？已经花了快半年时间在这一个晶体上，不想再投入更多时间，而且也有些沮丧了。
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1楼 2016-08-06 01:26:40
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

11900490

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qac: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢 非常有帮助 2016-08-10 02:03:37
MOFs不要用扩散法，坚决用水热法。才好！！！！！
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5楼2016-08-09 00:11:20
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普通回帖

文言文

铁杆木虫 (著名写手)
你可以查一下类似的结构被人用的什么方法。看看周宏才课题组的文章你会有新的发现

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2楼2016-08-06 07:17:49
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qac

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 文言文 at 2016-08-06 07:17:49
你可以查一下类似的结构被人用的什么方法。看看周宏才课题组的文章你会有新的发现

谢谢。很有启发
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3楼2016-08-07 11:08:11
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qac

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 文言文 at 2016-08-06 07:17:49
你可以查一下类似的结构被人用的什么方法。看看周宏才课题组的文章你会有新的发现

谢谢。很有启发
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4楼2016-08-07 11:09:12
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qac

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 11900490 at 2016-08-09 00:11:20
MOFs不要用扩散法，坚决用水热法。才好！！！！！

水热法最青睐的DMF, DEF都长不出来啊，既没有晶体也没有沉淀，看起来还是像初始液
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6楼2016-08-10 02:05:00
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1340156243

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by qac at 2016-08-10 02:05:00
水热法最青睐的DMF, DEF都长不出来啊，既没有晶体也没有沉淀，看起来还是像初始液...

应该是还没有反应

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7楼2016-10-17 13:45:34
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wjlhx

新虫 (初入文坛)
DMF和环己醇试试

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8楼2016-10-19 10:44:41
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fish帮主

新虫 (初入文坛)
亲你在做什么金属盐的MOF材料啊， 最后是怎么长出来的啊，我现在也在做遇到的问题 感觉和你一样，我水热试过， 室温挥发一直在做 都是长不出来   好沮丧
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9楼2018-07-01 11:14:36
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沧海小海

金虫 (著名写手)

东楚游侠
引用回帖:
5楼: Originally posted by 11900490 at 2016-08-09 00:11:20
MOFs不要用扩散法，坚决用水热法。才好！！！！！

请问合成MOF，得到晶体和粉末的混合物该怎么办？原料的比例就是按照MOF的组分计量比来的，但是无法避免粉末的出现。请问这种情况该怎么办呀？
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xiwangzijihaoqilai
10楼2020-08-21 04:28:09
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