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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » MOF 单晶就是长不出来
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qac

金虫 (正式写手)

[求助] MOF 单晶就是长不出来 已有1人参与

自己合成的一个羧酸，类似于对苯二甲酸，金属离子是锌

常温下的液液扩散法，下层：缓冲层：上层=1：6：1，用的是羧酸的钠盐和不同的锌盐，包括硝酸盐，高氯酸盐，醋酸盐，氯化盐，溶剂基本就是水，甲醇，或它们的混合物，试过很多浓度，均得到细小的纤维状晶体，但总是长不大，粉末衍射显示结晶度很好

水热法：试过不同的温度和溶剂，从80度到150度，DMF和DEF溶剂下得不到任何晶体或沉淀，推测溶解性太好？试过dioxane, 水，甲醇，acetonitrile,效果都不好，得到都是粉末，而且结晶度不好。

结论：常温扩散效果要好，得到的粉末晶体结晶度好，而且粉末衍射明显不同于配体（配体已得到单晶，粉末衍射与理论值相符）。现在80%确定粉末晶体就是要合成的MOF(类似与MOF-5)，而且重复性好。现在问题是除了得到单晶外有其他办法确认吗？已经花了快半年时间在这一个晶体上，不想再投入更多时间，而且也有些沮丧了。
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1楼 2016-08-06 01:26:40
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qac

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 11900490 at 2016-08-09 00:11:20
MOFs不要用扩散法，坚决用水热法。才好！！！！！

水热法最青睐的DMF, DEF都长不出来啊，既没有晶体也没有沉淀，看起来还是像初始液
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6楼2016-08-10 02:05:00
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文言文

铁杆木虫 (著名写手)
你可以查一下类似的结构被人用的什么方法。看看周宏才课题组的文章你会有新的发现

发自小木虫IOS客户端
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2楼2016-08-06 07:17:49
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qac

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 文言文 at 2016-08-06 07:17:49
你可以查一下类似的结构被人用的什么方法。看看周宏才课题组的文章你会有新的发现

谢谢。很有启发
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3楼2016-08-07 11:08:11
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qac

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 文言文 at 2016-08-06 07:17:49
你可以查一下类似的结构被人用的什么方法。看看周宏才课题组的文章你会有新的发现

谢谢。很有启发
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4楼2016-08-07 11:09:12
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