| 查看: 5507 | 回复: 13 | ||
[求助]
MOF 单晶就是长不出来 已有1人参与
|
||
|
自己合成的一个羧酸，类似于对苯二甲酸，金属离子是锌 常温下的液液扩散法，下层：缓冲层：上层=1：6：1，用的是羧酸的钠盐和不同的锌盐，包括硝酸盐，高氯酸盐，醋酸盐，氯化盐，溶剂基本就是水，甲醇，或它们的混合物，试过很多浓度，均得到细小的纤维状晶体，但总是长不大，粉末衍射显示结晶度很好 水热法：试过不同的温度和溶剂，从80度到150度，DMF和DEF溶剂下得不到任何晶体或沉淀，推测溶解性太好？试过dioxane, 水，甲醇，acetonitrile,效果都不好，得到都是粉末，而且结晶度不好。 结论：常温扩散效果要好，得到的粉末晶体结晶度好，而且粉末衍射明显不同于配体（配体已得到单晶，粉末衍射与理论值相符）。现在80%确定粉末晶体就是要合成的MOF(类似与MOF-5)，而且重复性好。现在问题是除了得到单晶外有其他办法确认吗？已经花了快半年时间在这一个晶体上，不想再投入更多时间，而且也有些沮丧了。 |
回复此楼» 猜你喜欢
在MOF中，有没有羧基参加配位的情况
已经有2人回复
-
招2026年入学上海交通大学博士生，急！！！
已经有1人回复
-
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有87人回复
-
理论计算合作
已经有0人回复
-
求高校合作
已经有1人回复
-
27级无机化学申博自荐
已经有2人回复
-
Chemdraw免费软件
已经有0人回复
-
单晶结构解析，各类疑难晶体数据处理和答疑
已经有38人回复
-
这个水相反应有没有催化剂促进发生
已经有4人回复
-
Mn Me3TACN
已经有5人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 关于粉末衍射
已经有4人回复
- 扩散法长晶体牛人请进，请教啊~~~~
已经有11人回复
- MOF与Gaussian计算的一点点想法
已经有0人回复
- 如何培养针状晶体-MOF
已经有14人回复
11900490
木虫 (知名作家)
- CMEI: 9
- 应助: 198 (高中生)
- 贵宾: 0.002
- 金币: 4194.3
- 散金: 2339
- 红花: 182
- 沙发: 2
- 帖子: 6270
- 在线: 1673.5小时
- 虫号: 465726
- 注册: 2007-11-23
- 专业: 有机合成
5楼2016-08-09 00:11:20
文言文
铁杆木虫 (著名写手)
- 应助: 134 (高中生)
- 金币: 3748.1
- 散金: 295
- 红花: 40
- 帖子: 1429
- 在线: 572.2小时
- 虫号: 652093
- 注册: 2008-11-11
- 专业: 配位化学
2楼2016-08-06 07:17:49
3楼2016-08-07 11:08:11
4楼2016-08-07 11:09:12
6楼2016-08-10 02:05:00
1340156243
新虫 (初入文坛)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 395.7
- 帖子: 33
- 在线: 15.7小时
- 虫号: 4531109
- 注册: 2016-03-22
- 性别: MM
- 专业: 光学和光电子学
7楼2016-10-17 13:45:34
8楼2016-10-19 10:44:41
9楼2018-07-01 11:14:36
沧海小海
金虫 (著名写手)
东楚游侠
- 应助: 11 (小学生)
- 金币: 1700.7
- 散金: 2181
- 红花: 11
- 帖子: 2111
- 在线: 481.6小时
- 虫号: 1948544
- 注册: 2012-08-21
- 性别: GG
- 专业: 配位化学
10楼2020-08-21 04:28:09
