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MOF 单晶就是长不出来 已有1人参与
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自己合成的一个羧酸，类似于对苯二甲酸，金属离子是锌 常温下的液液扩散法，下层：缓冲层：上层=1：6：1，用的是羧酸的钠盐和不同的锌盐，包括硝酸盐，高氯酸盐，醋酸盐，氯化盐，溶剂基本就是水，甲醇，或它们的混合物，试过很多浓度，均得到细小的纤维状晶体，但总是长不大，粉末衍射显示结晶度很好 水热法：试过不同的温度和溶剂，从80度到150度，DMF和DEF溶剂下得不到任何晶体或沉淀，推测溶解性太好？试过dioxane, 水，甲醇，acetonitrile,效果都不好，得到都是粉末，而且结晶度不好。 结论：常温扩散效果要好，得到的粉末晶体结晶度好，而且粉末衍射明显不同于配体（配体已得到单晶，粉末衍射与理论值相符）。现在80%确定粉末晶体就是要合成的MOF(类似与MOF-5)，而且重复性好。现在问题是除了得到单晶外有其他办法确认吗？已经花了快半年时间在这一个晶体上，不想再投入更多时间，而且也有些沮丧了。 |
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