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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 有关物质检测时梯度洗脱出干扰很大的杂峰
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浓雾晨曦

新虫 (小有名气)

[求助] 有关物质检测时梯度洗脱出干扰很大的杂峰 已有5人参与

最近在做一个复方制剂，有关物质检测方法如下：
流动相：水相：0.1%三乙胺，磷酸调pH至2.8
             A相：水相-甲醇（90:10）     B相：水相-乙腈（10:90）
        梯度：0min（85%A）；6min（85%A）；25min（10%A）；27min（85%A）；40min（85%A）
         流速1.0，检测波长230nm
之前测定有关物质的时候，测定空白溶液（水相-甲醇=50:50）时，会有轻微的基线波动，但不干扰测定。这次测定时，发现进空白溶液，在24.4min左右出一个峰面积为1100左右的干扰峰，换仪器，换磷酸，换三乙胺后，峰位置和峰面积未发生改变，进空针也有同样的干扰峰。试超纯水与有机溶剂按流动相比例混合，干扰峰消失。基本可以确定是三乙胺和磷酸的问题，但之前做的时候未出现过类似情况，更换新的试剂，还是会出现同样的峰，求各位大神指导。

有关物质检测时梯度洗脱出干扰很大的杂峰
1.jpg   之前测定空白溶液图像


有关物质检测时梯度洗脱出干扰很大的杂峰-1
2.jpg  这次测定空白溶液图像，走空针情况相同


有关物质检测时梯度洗脱出干扰很大的杂峰-2
3.jpg   不加三乙胺和磷酸的图像
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1楼 2016-06-06 09:37:50
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chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
浓雾晨曦: 金币+50, ★★★★★最佳答案, 不用有机膜抽滤，峰基本消失。非常感谢！ 2016-06-07 12:37:45
水相先用C18滤膜滤过，这个应该就是鬼峰，或者可以买个鬼峰消除小柱…………那个最简单
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8楼2016-06-07 08:27:06
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是容器或者滴管之类的污染了？
赞一下 回复此楼
我是超级天后：天天努力，不落人后！
2楼2016-06-06 09:52:05
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yikaluosizy

禁虫 (小有名气)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
3楼2016-06-06 10:14:18
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延逸凡

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.可能是你的样品溶液或容器，进样小瓶等试验用具有污染；
2.可能是你的柱子有残留不干净，柱子好好冲一下；或换一根柱子试试
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4楼2016-06-06 10:18:12
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