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有关物质检测时梯度洗脱出干扰很大的杂峰 已有5人参与
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最近在做一个复方制剂，有关物质检测方法如下： 流动相：水相：0.1%三乙胺，磷酸调pH至2.8 A相：水相-甲醇（90:10） B相：水相-乙腈（10:90） 梯度：0min（85%A）；6min（85%A）；25min（10%A）；27min（85%A）；40min（85%A） 流速1.0，检测波长230nm 之前测定有关物质的时候，测定空白溶液（水相-甲醇=50:50）时，会有轻微的基线波动，但不干扰测定。这次测定时，发现进空白溶液，在24.4min左右出一个峰面积为1100左右的干扰峰，换仪器，换磷酸，换三乙胺后，峰位置和峰面积未发生改变，进空针也有同样的干扰峰。试超纯水与有机溶剂按流动相比例混合，干扰峰消失。基本可以确定是三乙胺和磷酸的问题，但之前做的时候未出现过类似情况，更换新的试剂，还是会出现同样的峰，求各位大神指导。  1.jpg 之前测定空白溶液图像  2.jpg 这次测定空白溶液图像，走空针情况相同  3.jpg 不加三乙胺和磷酸的图像 |
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10楼2016-06-07 12:17:00
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