应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 有关物质检测时梯度洗脱出干扰很大的杂峰
121/2返回列表12下一页
查看: 2246  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

浓雾晨曦

新虫 (小有名气)

[求助] 有关物质检测时梯度洗脱出干扰很大的杂峰 已有5人参与

最近在做一个复方制剂，有关物质检测方法如下：
流动相：水相：0.1%三乙胺，磷酸调pH至2.8
             A相：水相-甲醇（90:10）     B相：水相-乙腈（10:90）
        梯度：0min（85%A）；6min（85%A）；25min（10%A）；27min（85%A）；40min（85%A）
         流速1.0，检测波长230nm
之前测定有关物质的时候，测定空白溶液（水相-甲醇=50:50）时，会有轻微的基线波动，但不干扰测定。这次测定时，发现进空白溶液，在24.4min左右出一个峰面积为1100左右的干扰峰，换仪器，换磷酸，换三乙胺后，峰位置和峰面积未发生改变，进空针也有同样的干扰峰。试超纯水与有机溶剂按流动相比例混合，干扰峰消失。基本可以确定是三乙胺和磷酸的问题，但之前做的时候未出现过类似情况，更换新的试剂，还是会出现同样的峰，求各位大神指导。

有关物质检测时梯度洗脱出干扰很大的杂峰
1.jpg   之前测定空白溶液图像


有关物质检测时梯度洗脱出干扰很大的杂峰-1
2.jpg  这次测定空白溶液图像，走空针情况相同


有关物质检测时梯度洗脱出干扰很大的杂峰-2
3.jpg   不加三乙胺和磷酸的图像
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2016-06-06 09:37:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

晶包

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不知道图3 不加三乙胺和磷酸的图像是不是用梯度走的？我以前走过的梯度是会有梯度峰的，而且是一开始没有，走着就会产生，后来我们换了台仪器，把流动相超声时间加长就会好很多。
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2016-06-07 12:17:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是容器或者滴管之类的污染了？
赞一下 回复此楼
我是超级天后：天天努力，不落人后！
2楼2016-06-06 09:52:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yikaluosizy

禁虫 (小有名气)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
3楼2016-06-06 10:14:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

延逸凡

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.可能是你的样品溶液或容器，进样小瓶等试验用具有污染；
2.可能是你的柱子有残留不干净，柱子好好冲一下；或换一根柱子试试
赞一下 回复此楼
4楼2016-06-06 10:18:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

浓雾晨曦

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2016-06-06 09:52:05
是不是容器或者滴管之类的污染了？

我配制了三次水相，用的是不同的容器和滴管，第一次用的玻璃滴管，第二次和第三次用的是注射器，放流动相的试剂瓶也是随机换的。
赞一下 回复此楼
5楼2016-06-06 10:49:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

浓雾晨曦

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yikaluosizy at 2016-06-06 10:14:18
鉴于你走空针也出现同样情况，一种可能：你流动相A有污染，另一种可能：色谱柱污染。

我考虑过有污染的问题，但是走纯水和有机相按流动相相同的比例混合，是没有出峰的。如果是柱子污染，我用10%乙腈和纯甲醇冲洗过很长时间，但是峰面积没有变小，还是一样的。而且每次的峰面积基本相同，无太大变化。
赞一下 回复此楼
6楼2016-06-06 10:52:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

浓雾晨曦

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 延逸凡 at 2016-06-06 10:18:12
1.可能是你的样品溶液或容器，进样小瓶等试验用具有污染；
2.可能是你的柱子有残留不干净，柱子好好冲一下；或换一根柱子试试

柱子冲洗过很长时间，由于现在实验室只有这一根这种型号的柱子，想先排除其他原因，确定是柱子污染了，再考虑换柱子。
赞一下 回复此楼
7楼2016-06-06 10:53:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
浓雾晨曦: 金币+50, ★★★★★最佳答案, 不用有机膜抽滤，峰基本消失。非常感谢！ 2016-06-07 12:37:45
水相先用C18滤膜滤过，这个应该就是鬼峰，或者可以买个鬼峰消除小柱…………那个最简单
赞一下 回复此楼
8楼2016-06-07 08:27:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

浓雾晨曦

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by chenjiajiang198 at 2016-06-07 08:27:06
水相先用C18滤膜滤过，这个应该就是鬼峰，或者可以买个鬼峰消除小柱…………那个最简单

水相先用水系膜过滤？然后与有机相混合之后再用有机膜过滤？
赞一下 回复此楼
9楼2016-06-07 10:33:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 浓雾晨曦 的主题更新
121/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 X5bHxOULxFqb 2026-10-30 13/650 2026-11-01 14:16 by BCdvBAEpt3zm
[考博] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 xvJS1BYDxvBS 2026-10-31 6/300 2026-11-01 12:53 by BCdvBAEpt3zm
[基金申请] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 xvJS1BYDxvBS 2026-10-31 3/150 2026-11-01 12:53 by BCdvBAEpt3zm
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 xvJS1BYDxvBS 2026-10-31 5/250 2026-11-01 12:51 by BCdvBAEpt3zm
[找工作] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 7/350 2026-11-01 12:45 by BCdvBAEpt3zm
[公派出国] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 7/350 2026-11-01 12:40 by BCdvBAEpt3zm
[考博] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 6/300 2026-11-01 12:40 by BCdvBAEpt3zm
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 17/850 2026-11-01 12:24 by BCdvBAEpt3zm
[基金申请] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 11/550 2026-11-01 12:24 by BCdvBAEpt3zm
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 hKe7U1kad5Sg 2026-10-31 5/250 2026-11-01 11:14 by BCdvBAEpt3zm
[基金申请] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 hKe7U1kad5Sg 2026-10-31 6/300 2026-11-01 11:09 by BCdvBAEpt3zm
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 xvJS1BYDxvBS 2026-10-31 9/450 2026-11-01 10:53 by BCdvBAEpt3zm
[基金申请] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 14/700 2026-11-01 10:43 by BCdvBAEpt3zm
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 16/800 2026-11-01 10:27 by BCdvBAEpt3zm
[论文投稿] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 X5bHxOULxFqb 2026-10-30 26/1300 2026-11-01 10:22 by BCdvBAEpt3zm
[基金申请] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 X5bHxOULxFqb 2026-10-30 21/1050 2026-11-01 06:46 by YXM1FDCSE8Bn
[博后之家] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 15/750 2026-11-01 05:22 by YXM1FDCSE8Bn
[论文投稿] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 8/400 2026-11-01 03:59 by YXM1FDCSE8Bn
[找工作] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 6/300 2026-11-01 03:56 by YXM1FDCSE8Bn
[文学芳草园] 闲聊 +3 myrtle 2026-10-25 6/300 2026-10-29 15:28 by myrtle
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭