| 查看: 1855 | 回复: 11 | ||
[求助]
有关物质检测时梯度洗脱出干扰很大的杂峰 已有5人参与
|
||
|
最近在做一个复方制剂，有关物质检测方法如下： 流动相：水相：0.1%三乙胺，磷酸调pH至2.8 A相：水相-甲醇（90:10） B相：水相-乙腈（10:90） 梯度：0min（85%A）；6min（85%A）；25min（10%A）；27min（85%A）；40min（85%A） 流速1.0，检测波长230nm 之前测定有关物质的时候，测定空白溶液（水相-甲醇=50:50）时，会有轻微的基线波动，但不干扰测定。这次测定时，发现进空白溶液，在24.4min左右出一个峰面积为1100左右的干扰峰，换仪器，换磷酸，换三乙胺后，峰位置和峰面积未发生改变，进空针也有同样的干扰峰。试超纯水与有机溶剂按流动相比例混合，干扰峰消失。基本可以确定是三乙胺和磷酸的问题，但之前做的时候未出现过类似情况，更换新的试剂，还是会出现同样的峰，求各位大神指导。  1.jpg 之前测定空白溶液图像  2.jpg 这次测定空白溶液图像，走空针情况相同  3.jpg 不加三乙胺和磷酸的图像 |
回复此楼» 猜你喜欢
河北医科大学药学相关专业接受调剂
已经有20人回复
-
各位大佬，H口面上什么时候会评？？？
已经有30人回复
-
药理学论文润色/翻译怎么收费?
已经有187人回复
-
【招聘】清华大学药学院钱锋教授课题组诚聘博士后
已经有1人回复
-
关于SCI杂志发表挂名
已经有32人回复
-
新版scifinder
已经有1人回复
-
安捷伦液相色谱柱与方法开发指南
已经有4人回复
-
2026年山东大学海洋学院生物与医药博士招生-李霞课题组
已经有0人回复
-
博士研究生招生
已经有0人回复
-
2026申请考核博士自荐-蛋白质组学/AI/药物设计/AIDD/化学生物学
已经有1人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 色谱柱对杂质检测结果的影响
已经有1人回复
- 请教：申报新药时，用梯度洗脱方法检测有关物质，基线漂移的允许范围是多少呀？
已经有2人回复
- 液相基线相关问题
已经有1人回复
- [HPLC常见问题]鬼峰、基线漂移、拖尾、分叉峰、保留时间漂移、柱压过高等系列问题
已经有54人回复
- 液相色谱基线问题
已经有4人回复
- 药品常规检测：注射用阿莫西林钠有关物质
已经有2人回复
- CTD申报资料中杂质研究的几个问题
已经有27人回复
- CTD申报资料中杂质研究的几个问题20121226
已经有6人回复
- 求助！有关物质溶液稳定性中出现多余的峰！
已经有17人回复
- 已经拿到临床批件的化药可以在报产时申请变更质量标准吗？
已经有21人回复
- 【其他】多肽合成常见问题及参考意见
已经有2人回复
- 【原创】2010与2005班药典不同以及新增内容一部二部
已经有6人回复
- 【资源】液相色谱常见问题及处理方法
已经有43人回复
- 【资源】高效液相色谱仪使用遇到的问题
已经有24人回复
- 【专题】高效液相色谱仪使用遇到的问题
已经有36人回复
- 【资源】转：反相制备型高效液相色谱法分离纯化过程中的共性问题
已经有36人回复
- 跑柱经验分享（转帖+个人经验）
已经有137人回复
10楼2016-06-07 12:17:00
星海慧儿
荣誉版主 (职业作家)
木虫精灵
- DRDEPI: 17
- 应助: 849 (博后)
- 贵宾: 0.978
- 金币: 22119.4
- 散金: 3714
- 红花: 103
- 沙发: 5
- 帖子: 3828
- 在线: 803.1小时
- 虫号: 568253
- 注册: 2008-06-03
- 专业: 分析化学
- 管辖: 新药研发
2楼2016-06-06 09:52:05
yikaluosizy
禁虫 (小有名气)
感谢参与，应助指数 +1
|
本帖内容被屏蔽 |
3楼2016-06-06 10:14:18
延逸凡
木虫 (正式写手)
- DRDEPI: 1
- 应助: 100 (初中生)
- 金币: 4756.7
- 散金: 43
- 红花: 33
- 帖子: 376
- 在线: 174.8小时
- 虫号: 2497795
- 注册: 2013-06-05
- 性别: MM
- 专业: 药剂学
4楼2016-06-06 10:18:12
5楼2016-06-06 10:49:09
6楼2016-06-06 10:52:19
7楼2016-06-06 10:53:32
chenjiajiang198
至尊木虫 (著名写手)
- 应助: 136 (高中生)
- 金币: 12529
- 散金: 15
- 红花: 13
- 帖子: 1171
- 在线: 205.7小时
- 虫号: 440097
- 注册: 2007-10-26
- 性别: GG
- 专业: 中药药效物质
8楼2016-06-07 08:27:06
9楼2016-06-07 10:33:37