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银虫 (小有名气)

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专业: 药物分析

[求助] 液相基线相关问题已有1人参与

大家好，最近在做有关物质。样品是用50%甲醇溶解定容。色谱条件是仪器：Agilent1290；色谱柱： C8柱；流动相：A相甲醇-B相 pH6.8磷酸缓冲盐；洗脱程序：
T(min) 0 15 45 55 60 65 85
CB% 15 30 50 85 85 15 15
检测波长：231nm；柱温：35℃；流速：1ml/min ；进样量：20μL。
当进样50%甲醇（做溶剂空白）时，谱图是这样的（图1和图2）。进样品是（图3和图4）。走溶剂空白是在50-70min这时间段有好几个峰，而样品也有好几个峰，这样证明不了样品那时间段的峰只是由于溶剂或者色谱梯度引起的。不同时间跑出来的图都这样。怎么证明样品那个时间段的峰只是由于溶剂变化引起的？这个色谱条件是否可行？大家有什么建议没，谢谢啦。

图1进样50%甲醇.jpg

图2进样50%甲醇放大谱图.png

图3进样品.png

图4进样品放大谱图.png

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1楼 2015-07-07 21:41:07

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迷你zt

银虫 (初入文坛)

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专业: 药物分析

【答案】应助回帖

我现在也出现了这种情况，但是我的色谱条件和你不一样：0.01mol/L磷酸盐缓冲液和乙腈，也是走梯度，波长：220nm；色谱柱：C18长柱；柱温：30℃；流速：1ml/min ；进样量：5μL。无论是走空白溶剂还是样品，后面都会出现这样的杂峰，我更换了流动相（盐换成水）也是没什么效果，色谱柱换成C8长柱，稍微有些变化，但是杂峰还是有。氰基柱也有试过，杂峰会好很多，所以我怀疑是不是由于色谱柱引起的。我看到进口标准，有用C16柱，但是我们没有这样的柱子，所以也不知道效果怎么样。

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