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shuang2013金虫 (正式写手)
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药品常规检测：注射用阿莫西林钠有关物质 已有2人参与
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各位大侠好： 关于参考：兽药国家标准汇编-兽药地方标准上升国家标准（第一册）中关于《注射用阿莫西林钠》有关物质的检测方法： 有关物质： 一. 1. 供试品溶液：本品适量，精密称定，用流动相A溶解并定量稀释制成每1mL中含2mg的溶液，作为供试品溶液。 2. 对照溶液：另取阿莫西林对照品适量，精密称定，用流动相A溶解并定量稀释制成每1mL中含20ug的溶液，作为对照溶液。 二. 方法：1. 照高效液相色谱法（附录32页）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 2. 流动相A:0.05mol/L磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L磷酸二氢钾溶液，用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH至5.0）-乙腈（99:1）； 3. 流动相B: 0.05mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈（80:20）； 4. 流速：每分钟1.0mL; 5. 检测波长：254nm. 三. 过程： 先以流动相A-流动相B(92：8)等度洗脱，待阿莫西林峰洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱。 理论板数按阿莫西林峰计算不低于2000. 时间（分钟） 流动相A(%) 流动相B(%) 0 92 8 25 0 100 40 0 100 41 92 8 55 92 8 1. 取对照溶液20uL注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高约满量程的20%-25%。 2. 再精密量取供试品溶液和对照溶液各20Ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3倍（3%），各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰峰面积的9倍（9%）（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计）. 问：1. 检测的材料，除了对照溶液和供试品溶液，还需要检测1. 溶剂+辅料 ；2. 溶剂吗？ 2. 上述需要检测的都需要全程检测吗（等度+梯度）？对照溶液检测时，当阿莫西林峰出完全就停止检测，可以吗？ 3. 理论塔板数，怎么衡量呢？药典上没说使用什么型号的柱子，柱效不同，塔板数也不同啊。 4. 过程中：一.1.提到的调节检测灵敏度，我们用的是岛津LC-15C的高效液相色谱仪，如何调节呢？与数据报告出来的图，有关吗？为什么对照溶液的浓度选择那么低（对照溶液含量是供试 品溶液的1%）的目的是什么呢？ 5. 过程中：一.2.为什么还要再测定供对照溶液呢？在过程一.1.中，不是已经测量过对照溶液了吗？过程一.1.的目的在于做什么呢？ 6. 过程中：一.2.中提到的参比：对照溶液主峰面积，是指以对照溶液出现峰的保留时间为标准，测量出的供试品溶液中阿莫西林峰面积为基准，还是以测量出的对照溶液出现的峰面积为基准，其他杂质与其面积比较呢？提到的：单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3倍（3%），各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰峰面积的9倍（9%）（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计）. 7.在对照溶液中出现的杂质峰才算做供试品溶液中考察的有关物质吗？ 谢谢大侠指点，菜鸟实在是不懂有关物质，只知道，有关物质：是指除了主成分以外，其他与样品中主要物质有关的物质。 [ Last edited by shuang2013 on 2014-2-9 at 16:37 ] |
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lifucheng
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同学 你是做申报还是做QC检测？ 1. 如果你是做申报，最好还是进空白溶剂和空白辅料，但是溶剂和辅料的图谱不要体现在申报资料上，写在你的实验记录本上就可以了。如果是QC，建议按照标准来做，如果标准里明确要求不做，不然都要做哈。 2. 楼主这个方法是1%对照外标法进行RS的检测。因为是外标法，1%自身对照溶液只需要把阿莫西林峰走完后即可停止，但是建议多走2min，防止污染下一针。供试品溶液，空白溶剂，空白辅料均需要走全梯度。 3. 理论塔板数在仪器的报告中会显示出来。看这份标准，柱子应该是普通的C18，理论塔板数不管用哪个品牌的柱子，只需要看有关物质对照品中的阿莫西林峰的理论塔板，大于2000就可以了。 4. 主成分峰高约满量程的20%-25%，是指有关物质供试品的图谱。举个例子，如果有关物质对照品图谱中阿莫西林峰的峰高是10 mAu，那么在供试品的图谱中，图谱纵坐标的范围就是-5~50mAu（10/20%），从-5mAu开始是为了把基线显示出来。这样可以把比较矮的峰显示出来。至于为啥要把浓度选这么低，这个几句话说不清楚，您看看申报资料或者指导原则哈。 5. 过程一.1.的是在做系统适应性（SST），如果这时图谱中阿莫西林峰的理论塔板小于2000的话，就说明系统不过关，可能要求找原因，比如换柱子之类的哈。过程中：一.2.才是真正的测定过程。 6. 因为是外标法测定有关物质，所以只看有关物质对照品中阿莫西林峰的峰面积和有关物质供试品中杂质峰峰面积，如果对照品中出现杂质峰，不用管哈（如果真出现了，估计你实验就废了）。 7. 在供试品中出现的峰才是有关物质需要考察的峰。如果有关物质对照品出现未知杂质峰，首先扣空白，看这些杂质是不是由于溶剂或者辅料带入的（所以第一个问题建议你最好进空白）。如果无法扣空白，马上重新配置新的对照品溶液再做实验。找未知杂质是最崩溃的。 |
3楼2014-02-09 20:37:34
wyy080214
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1、不需要检测其他。只检测目标物 2、目标物出现后，理论上可以停止，但为了不让随后的杂质干扰下一次进样，最好进行一会冲洗 3、可以参考柱长、粒径和内径 4、灵敏度和仪器与方法有关，浓度低是为了不使色谱柱超载，即出现前沿或者平头峰 5、相当于定性，这是必须的 6、关于定性，一两句说不清楚，建议搜索小木虫中关于定量和定性的帖子和资源 7、杂质峰全部出来才能确定目标物含有百分之多少，所以与所有的峰 |
2楼2014-02-09 16:56:13