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lifucheng

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+5, ACI+1, 辛苦了，谢谢专家一直以来对板块的贡献 2014-02-10 12:22:12
shuang2013: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢大侠，学习了 2014-02-10 21:13:14

同学你是做申报还是做QC检测？
1. 如果你是做申报，最好还是进空白溶剂和空白辅料，但是溶剂和辅料的图谱不要体现在申报资料上，写在你的实验记录本上就可以了。如果是QC，建议按照标准来做，如果标准里明确要求不做，不然都要做哈。
2. 楼主这个方法是1%对照外标法进行RS的检测。因为是外标法，1%自身对照溶液只需要把阿莫西林峰走完后即可停止，但是建议多走2min，防止污染下一针。供试品溶液，空白溶剂，空白辅料均需要走全梯度。
3. 理论塔板数在仪器的报告中会显示出来。看这份标准，柱子应该是普通的C18，理论塔板数不管用哪个品牌的柱子，只需要看有关物质对照品中的阿莫西林峰的理论塔板，大于2000就可以了。
4. 主成分峰高约满量程的20%-25%，是指有关物质供试品的图谱。举个例子，如果有关物质对照品图谱中阿莫西林峰的峰高是10 mAu，那么在供试品的图谱中，图谱纵坐标的范围就是-5~50mAu（10/20%），从-5mAu开始是为了把基线显示出来。这样可以把比较矮的峰显示出来。至于为啥要把浓度选这么低，这个几句话说不清楚，您看看申报资料或者指导原则哈。
5. 过程一.1.的是在做系统适应性（SST），如果这时图谱中阿莫西林峰的理论塔板小于2000的话，就说明系统不过关，可能要求找原因，比如换柱子之类的哈。过程中：一.2.才是真正的测定过程。
6. 因为是外标法测定有关物质，所以只看有关物质对照品中阿莫西林峰的峰面积和有关物质供试品中杂质峰峰面积，如果对照品中出现杂质峰，不用管哈（如果真出现了，估计你实验就废了）。
7. 在供试品中出现的峰才是有关物质需要考察的峰。如果有关物质对照品出现未知杂质峰，首先扣空白，看这些杂质是不是由于溶剂或者辅料带入的（所以第一个问题建议你最好进空白）。如果无法扣空白，马上重新配置新的对照品溶液再做实验。找未知杂质是最崩溃的。

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3楼2014-02-09 20:37:34

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