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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 溶剂残留不合格
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yxbowen1

木虫 (著名写手)

[求助] 溶剂残留不合格 已有8人参与

最近做一个化合物，最后用溶剂THF精制的，之前真空干燥65度很容易合格的，
但最近做得几次，怎么干燥都不合格了，而且升高温度了也没效果。
是否是产物的晶型不一样了，或是有包裹溶剂的问题？不知道用低沸点溶剂打浆可以不！！
高手指教！
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1楼 2016-04-30 05:59:24
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潜水无罪

木虫 (小有名气)
测没测过x-ray衍射？晶型一致就是包夹

发自小木虫Android客户端
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3楼2016-05-01 07:14:21
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潜水无罪

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 潜水无罪 at 2016-05-01 07:14:21
测没测过x-ray衍射？晶型一致就是包夹

还有是不是有结块儿，粉碎一下再烘料。

发自小木虫Android客户端
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4楼2016-05-01 07:15:51
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airui

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

从以下几面考虑：
1、API精制前水分控制是否与之前一样？可以尝试加入适量水。
2、晶型是否一样？因为析晶时候搅拌方式，搅拌速率，降温速率等的不同会导致晶型不一致的问题。
3、晶型一致，考察粒度是否与之前的一样？粒度不同也会有影响，与析晶速率有关。
4、烘干方式，换鼓风干燥试试，在API稳定性情况下进行。
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yxbowen1
11楼2016-05-13 16:33:13
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普通回帖

奈尔摩尔

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yxbowen1: 金币+2 2016-04-30 11:14:46
yxbowen1: 金币+1 2016-05-02 14:27:59
可以考虑用沸点较低，毒性较小，溶解度较小（但不是没有）的溶剂打浆，必要的话可以回流打浆，同时要考虑对晶型的影响

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2016-04-30 11:08:38
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yxbowen1

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 潜水无罪 at 2016-05-01 07:15:51
还有是不是有结块儿，粉碎一下再烘料。
...

目测颗粒很细

发自小木虫Android客户端
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5楼2016-05-01 09:34:19
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jiaxier

木虫 (正式写手)
★
yxbowen1(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-05-04 10:55:47
你把它用沸点低的溶剂反复溶几次，带几次应该就没问题吧，THF应该还好弄没吧

发自小木虫IOS客户端
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6楼2016-05-01 17:34:45
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zhangya

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yxbowen1(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-05-04 10:55:59
是不是投料量放大了，小试溶残容易控制，中试就不一定了。
还有就是真空度要检测一下是否够。
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7楼2016-05-01 20:22:37
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潜水无罪

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yxbowen1: 金币+3 2016-05-02 14:27:15
引用回帖:
5楼: Originally posted by yxbowen1 at 2016-05-01 09:34:19
目测颗粒很细
...

无端的猜测是解决不了问题的，建议你做两个东西，我上边说的X射线衍射和一个TGA很容易看出来是不是溶剂合物或者包夹。当然如果你升高温度就解决了，也不用费劲了

发自小木虫Android客户端
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8楼2016-05-02 03:47:27
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rogerml

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

估计溶剂化物可能性比较大
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9楼2016-05-03 08:25:32
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ryh8023

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
yxbowen1(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-05-04 10:56:19
先测粉末衍射和TGA吧，看看晶型和残留溶剂失去温度，如果换溶剂也要考虑晶型一致
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10楼2016-05-03 09:06:29
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