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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 残留溶剂回收率不合格
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moonshine0918

铁杆木虫 (小有名气)

[交流] 残留溶剂回收率不合格

现有一样品，做残留溶剂回收率，溶剂有醇类，还有其他。base做的时候，回收率都合格。硫酸成盐，异丙醇打浆精制后，其他溶剂回首合格，唯独醇类，甲醇乙醇异丙醇，回收率分别为20%，50%，70%。有哪位大侠碰到过类似情况吗，或建议如何做，感激不尽！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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1楼 2016-02-17 08:13:44
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赤脚大仙

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
回收率哪有不合格的？重新做做看
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2楼2016-02-17 10:24:59
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caizuan

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by 赤脚大仙 at 2016-02-17 10:24:59
回收率哪有不合格的？重新做做看

重复做好几遍了的，结果没有改善
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wendy
3楼2016-02-17 11:55:17
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tuange

木虫 (著名写手)

第三军团首席执行官
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
把你回收率试验的整个过程写出来，方便看下哪一步出的问题
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人寿百年尔，谁得死其所。有生当醉饮，借月照华庭。
4楼2016-02-17 15:06:33
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songlm

木虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
一般化合物为强酸弱碱盐时，回收率会偏低。你的化合物是硫酸盐，醇类与硫酸根或硫酸氢根结合了，当然回收率低。
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5楼2016-02-18 10:17:56
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kuanghua

铜虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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5楼: Originally posted by songlm at 2016-02-18 10:17:56
一般化合物为强酸弱碱盐时，回收率会偏低。你的化合物是硫酸盐，醇类与硫酸根或硫酸氢根结合了，当然回收率低。

请问是猜测，还是有文献或实际依据？谢谢
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6楼2016-02-18 21:12:51
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yan1984

铁虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
方法条件可能由问题吧，试试提高顶空温度和加热时间。
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7楼2016-02-19 17:26:15
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caizuan

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by 赤脚大仙 at 2016-02-17 10:24:59
回收率哪有不合格的？重新做做看

重复做好几遍了的，结果没有改善
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wendy
8楼2016-02-19 21:28:42
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fayehong8785

金虫 (正式写手)
请问如何解决的
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9楼2019-11-07 13:10:12
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fayehong8785

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by songlm at 2016-02-18 10:17:56
一般化合物为强酸弱碱盐时，回收率会偏低。你的化合物是硫酸盐，醇类与硫酸根或硫酸氢根结合了，当然回收率低。

请问该如何解决，现在遇到类似的问题。可以加碱和硫酸先反应成盐，然后再检测吗
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10楼2019-11-07 13:23:29
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