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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 样品沸点高，测定的残留溶剂极性强，如何处理回收率低的问题？
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mhykb029

铜虫 (小有名气)

[求助] 样品沸点高，测定的残留溶剂极性强，如何处理回收率低的问题？

先在手上的样品沸点在250℃以上，用到的色谱柱：DB-624，色谱柱的最高使用温度260℃，想把进样口的温度设到300℃，但是害怕色谱柱的固定液流失。不晓得各位高人在遇到这样的问题时是如何处理的。
现行条件为：进样口250℃，回收试验做不合格，把衬管取出后，发现衬管壁有明显的样品冷凝的黄色小颗粒。初步怀疑是因为样品汽化不完全，影响了各个残留溶剂的有效检出。
现在想提高进样口的汽化温度，但又害怕损伤色谱柱，纠结中……
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还是没想好
1楼 2011-05-23 15:42:41
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
novus(金币+1): 谢谢交流！ 2011-05-24 19:16:54
用顶空进样法^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^
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2楼2011-05-24 15:42:47
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蜗牛小子2012

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

换换色谱柱试试，DB-1能耐受到350℃，可以试试；DB-624温度过高就废了
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3楼2013-11-30 16:42:48
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