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样品沸点高,测定的残留溶剂极性强,如何处理回收率低的问题?
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先在手上的样品沸点在250℃以上,用到的色谱柱:DB-624,色谱柱的最高使用温度260℃,想把进样口的温度设到300℃,但是害怕色谱柱的固定液流失。不晓得各位高人在遇到这样的问题时是如何处理的。 现行条件为:进样口250℃,回收试验做不合格,把衬管取出后,发现衬管壁有明显的样品冷凝的黄色小颗粒。初步怀疑是因为样品汽化不完全,影响了各个残留溶剂的有效检出。 现在想提高进样口的汽化温度,但又害怕损伤色谱柱,纠结中…… |
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