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样品沸点高，测定的残留溶剂极性强，如何处理回收率低的问题？
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先在手上的样品沸点在250℃以上，用到的色谱柱：DB-624，色谱柱的最高使用温度260℃，想把进样口的温度设到300℃，但是害怕色谱柱的固定液流失。不晓得各位高人在遇到这样的问题时是如何处理的。 现行条件为：进样口250℃，回收试验做不合格，把衬管取出后，发现衬管壁有明显的样品冷凝的黄色小颗粒。初步怀疑是因为样品汽化不完全，影响了各个残留溶剂的有效检出。 现在想提高进样口的汽化温度，但又害怕损伤色谱柱，纠结中…… |
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3楼2013-11-30 16:42:48
kkbyb
木虫 (著名写手)
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