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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 晶体，XRD图一致，但熔点不一样
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kenidy

新虫 (小有名气)

[求助] 晶体，XRD图一致，但熔点不一样 已有7人参与

各位大侠，请教个问题，做了一个药物，分几批做的，测熔点发现有一批和其他不一样，怀疑是晶型不一致，但作XRD发现都是严格一样的，这是怎么回事？
熔点仪都是经过校正过的
熔点还和什么有关？
纯度都在99.8%以上，溶剂残留也都合格
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1楼 2013-12-25 14:39:05
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jasonscott

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
kenidy: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-12-25 16:35:53
熔点不一样可能是杂质的影响，也可能是晶型不一样。纯度和溶残都合格，可以再检查其他的检项，如换个HPLC方法看有没有包夹的杂质，测无机盐，测水分等
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2楼2013-12-25 15:02:08
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金鑫鑫

铁杆木虫 (职业作家)

皇家水神教--军事观察员
遇到过这样一个东西，x衍射晶型没有问题，但该晶型在100℃左右会自动转晶，测dsc是有2个峰的，且转化程度每次都有区别。按照要求，这种是可以规定不检测熔点的。看看你的是不是也这样。
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14楼2013-12-26 09:51:29
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abexja

铁杆木虫 (小有名气)

-----

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是你在测熔点的时候熔点管样品压的松紧有关？有的时候会有影响
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3楼2013-12-25 15:07:39
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kenidy: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-12-25 16:36:06
有可能这单一批的颗粒（堆密度）和其他的颗粒不太一样，或许会影响到该晶体的物理性质和引湿性，测熔点会不同。
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哥泡的不是论坛,是寂寞....
4楼2013-12-25 15:17:43
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酔欲陶然

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lunar3809 at 2013-12-25 15:46:53
水分or结晶水？

含有结晶水的话，XRD应该不一样咯~~
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共君一醉一陶
8楼2013-12-25 15:49:26
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zxd1003

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
kenidy: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-12-25 16:36:23
可以用DSC跑两个样看看熔化峰有没有差别
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9楼2013-12-25 15:49:33
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
水分也是一样的吗？一般测定熔点都应该是干燥品，水分对熔点影响还挺大的。还有就是无机盐类或者说不溶物，如果在合成过程中会引入，应该用同样手段除去，再平行测定各批次，无机盐类或不溶物也会对熔点造成较大的影响。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
10楼2013-12-25 16:30:42
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ws032814

金虫 (初入文坛)
跟你结瞐搅拌有关，或是跟晶形有关，就是形态或是粒径有关，总之原因很多最好做个DSC看看
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11楼2013-12-25 21:30:08
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lunar3809

荣誉版主 (文坛精英)

禁虫
引用回帖:
8楼: Originally posted by 酔欲陶然 at 2013-12-25 15:49:26
含有结晶水的话，XRD应该不一样咯~~...

我的意思是测下水分！不是说结晶水不同！XRD不是定了么！而且lz的意思也应该是2δ角和d值应该是相同的前体下！
一般晶型研究长伴随残留溶剂或者水分等问题的！
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12楼2013-12-26 08:39:26
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julystar0809

金虫 (小有名气)
看看是不是夹杂着无机盐？无机盐一般不出峰的，看纯度也看不出来。看看含量是否合格，如果含量偏低，应该就是夹杂着盐了
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13楼2013-12-26 09:18:36
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主
纯度只能说明有紫外吸收的在测定的该波长处的主峰所响应的纯度。对于含有无机杂质的状况就不好说了，最好全检一下，用各项指标对比，尤其是炽灼残渣、水分等检项，且有的杂质不一定在你所检测的波长处有吸收，甚至不出峰。
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gwmgyp
15楼2013-12-26 11:03:12
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普通回帖

tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
试试测定熔点前用烘干的样品做做，还有室内温度最好保证一致，选用温度计读数。。。
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浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
5楼2013-12-25 15:23:35
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洗头革面

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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kenidy: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-12-25 16:37:01
你可以尝试把两种物质放在一起测量

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6楼2013-12-25 15:42:50
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lunar3809

荣誉版主 (文坛精英)

禁虫
水分or结晶水？
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7楼2013-12-25 15:46:53
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