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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 晶体，XRD图一致，但熔点不一样
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kenidy

新虫 (小有名气)

[求助] 晶体，XRD图一致，但熔点不一样 已有7人参与

各位大侠，请教个问题，做了一个药物，分几批做的，测熔点发现有一批和其他不一样，怀疑是晶型不一致，但作XRD发现都是严格一样的，这是怎么回事？
熔点仪都是经过校正过的
熔点还和什么有关？
纯度都在99.8%以上，溶剂残留也都合格
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1楼 2013-12-25 14:39:05
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
水分也是一样的吗？一般测定熔点都应该是干燥品，水分对熔点影响还挺大的。还有就是无机盐类或者说不溶物，如果在合成过程中会引入，应该用同样手段除去，再平行测定各批次，无机盐类或不溶物也会对熔点造成较大的影响。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
10楼2013-12-25 16:30:42
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jasonscott

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
kenidy: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-12-25 16:35:53
熔点不一样可能是杂质的影响，也可能是晶型不一样。纯度和溶残都合格，可以再检查其他的检项，如换个HPLC方法看有没有包夹的杂质，测无机盐，测水分等
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2楼2013-12-25 15:02:08
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abexja

铁杆木虫 (小有名气)

-----

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是你在测熔点的时候熔点管样品压的松紧有关？有的时候会有影响
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3楼2013-12-25 15:07:39
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kenidy: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-12-25 16:36:06
有可能这单一批的颗粒（堆密度）和其他的颗粒不太一样，或许会影响到该晶体的物理性质和引湿性，测熔点会不同。
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哥泡的不是论坛,是寂寞....
4楼2013-12-25 15:17:43
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