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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 晶体，XRD图一致，但熔点不一样
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ws032814

金虫 (初入文坛)
跟你结瞐搅拌有关，或是跟晶形有关，就是形态或是粒径有关，总之原因很多最好做个DSC看看
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11楼2013-12-25 21:30:08
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lunar3809

荣誉版主 (文坛精英)

禁虫
引用回帖:
8楼: Originally posted by 酔欲陶然 at 2013-12-25 15:49:26
含有结晶水的话，XRD应该不一样咯~~...

我的意思是测下水分！不是说结晶水不同！XRD不是定了么！而且lz的意思也应该是2δ角和d值应该是相同的前体下！
一般晶型研究长伴随残留溶剂或者水分等问题的！
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12楼2013-12-26 08:39:26
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julystar0809

金虫 (小有名气)
看看是不是夹杂着无机盐？无机盐一般不出峰的，看纯度也看不出来。看看含量是否合格，如果含量偏低，应该就是夹杂着盐了
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13楼2013-12-26 09:18:36
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金鑫鑫

铁杆木虫 (职业作家)

皇家水神教--军事观察员
遇到过这样一个东西，x衍射晶型没有问题，但该晶型在100℃左右会自动转晶，测dsc是有2个峰的，且转化程度每次都有区别。按照要求，这种是可以规定不检测熔点的。看看你的是不是也这样。
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14楼2013-12-26 09:51:29
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主
纯度只能说明有紫外吸收的在测定的该波长处的主峰所响应的纯度。对于含有无机杂质的状况就不好说了，最好全检一下，用各项指标对比，尤其是炽灼残渣、水分等检项，且有的杂质不一定在你所检测的波长处有吸收，甚至不出峰。
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gwmgyp
15楼2013-12-26 11:03:12
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kenidy

新虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 金鑫鑫 at 2013-12-26 09:51:29
遇到过这样一个东西，x衍射晶型没有问题，但该晶型在100℃左右会自动转晶，测dsc是有2个峰的，且转化程度每次都有区别。按照要求，这种是可以规定不检测熔点的。看看你的是不是也这样。

太谢谢您了
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16楼2013-12-26 16:34:38
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kenidy

新虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by lunar3809 at 2013-12-26 08:39:26
我的意思是测下水分！不是说结晶水不同！XRD不是定了么！而且lz的意思也应该是2δ角和d值应该是相同的前体下！
一般晶型研究长伴随残留溶剂或者水分等问题的！...

呵呵，对，2δ角和d值是相同的，谢谢您，我们在做了
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17楼2013-12-26 16:39:13
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