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kenidy

新虫 (小有名气)

[求助] 晶体,XRD图一致,但熔点不一样 已有7人参与

各位大侠,请教个问题,做了一个药物,分几批做的,测熔点发现有一批和其他不一样,怀疑是晶型不一致,但作XRD发现都是严格一样的,这是怎么回事?
熔点仪都是经过校正过的
熔点还和什么有关?
纯度都在99.8%以上,溶剂残留也都合格
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kenidy

新虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by lunar3809 at 2013-12-26 08:39:26
我的意思是测下水分!不是说结晶水不同!XRD不是定了么!而且lz的意思也应该是2δ角和d值应该是相同的前体下!
一般晶型研究长伴随残留溶剂或者水分等问题的!...

呵呵,对,2δ角和d值是相同的,谢谢您,我们在做了
17楼2013-12-26 16:39:13
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查看全部 17 个回答

jasonscott

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
kenidy: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-12-25 16:35:53
熔点不一样可能是杂质的影响,也可能是晶型不一样。纯度和溶残都合格,可以再检查其他的检项,如换个HPLC方法看有没有包夹的杂质,测无机盐,测水分等
2楼2013-12-25 15:02:08
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abexja

铁杆木虫 (小有名气)

-----

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是不是你在测熔点的时候熔点管样品压的松紧有关?有的时候会有影响
3楼2013-12-25 15:07:39
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kenidy: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-12-25 16:36:06
有可能这单一批的颗粒(堆密度)和其他的颗粒不太一样,或许会影响到该晶体的物理性质和引湿性,测熔点会不同。
哥泡的不是论坛,是寂寞....
4楼2013-12-25 15:17:43
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