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airui

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

从以下几面考虑:
1、API精制前水分控制是否与之前一样?可以尝试加入适量水。
2、晶型是否一样?因为析晶时候搅拌方式,搅拌速率,降温速率等的不同会导致晶型不一致的问题。
3、晶型一致,考察粒度是否与之前的一样?粒度不同也会有影响,与析晶速率有关。
4、烘干方式,换鼓风干燥试试,在API稳定性情况下进行。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

11楼2016-05-13 16:33:13
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zhp_il

金虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by ryh8023 at 2016-05-03 09:06:29
先测粉末衍射和TGA吧,看看晶型和残留溶剂失去温度,如果换溶剂也要考虑晶型一致

想请教您,做TG时,溶剂化合物和包夹溶剂会有哪些具体的差别啊?

发自小木虫Android客户端
12楼2016-05-14 09:25:59
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ryh8023

木虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by zhp_il at 2016-05-14 09:25:59
想请教您,做TG时,溶剂化合物和包夹溶剂会有哪些具体的差别啊?
...

一般吸附溶剂在沸点以下失重,结晶溶剂沸点会比沸点高才会失重

发自小木虫Android客户端
13楼2016-05-14 11:08:09
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lzl_sharka

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

溶剂包裹导致干燥困难在结晶中常见,关键是结晶颗粒不能太小,也就是说析晶不能太快,需要注意的是有时候小的晶粒会聚集成大颗粒,反而导致包裹更严重。一句话,控制好结晶速率,保证析出均匀,较大的颗粒
14楼2016-05-19 17:40:31
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yxbowen1

木虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
11楼: Originally posted by airui at 2016-05-13 16:33:13
从以下几面考虑:
1、API精制前水分控制是否与之前一样?可以尝试加入适量水。
2、晶型是否一样?因为析晶时候搅拌方式,搅拌速率,降温速率等的不同会导致晶型不一致的问题。
3、晶型一致,考察粒度是否与之前的 ...

谢谢

发自小木虫Android客户端
15楼2016-05-20 06:27:25
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497426630

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

结晶的太快了,慢慢析出
可以考虑利用转晶去掉结晶溶剂
16楼2016-07-21 09:09:54
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