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yxbowen1

木虫 (著名写手)

[求助] 溶剂残留不合格 已有8人参与

最近做一个化合物,最后用溶剂THF精制的,之前真空干燥65度很容易合格的,
但最近做得几次,怎么干燥都不合格了,而且升高温度了也没效果。
是否是产物的晶型不一样了,或是有包裹溶剂的问题?不知道用低沸点溶剂打浆可以不!!
高手指教!
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lzl_sharka

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

溶剂包裹导致干燥困难在结晶中常见,关键是结晶颗粒不能太小,也就是说析晶不能太快,需要注意的是有时候小的晶粒会聚集成大颗粒,反而导致包裹更严重。一句话,控制好结晶速率,保证析出均匀,较大的颗粒
14楼2016-05-19 17:40:31
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奈尔摩尔

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yxbowen1: 金币+2 2016-04-30 11:14:46
yxbowen1: 金币+1 2016-05-02 14:27:59
可以考虑用沸点较低,毒性较小,溶解度较小(但不是没有)的溶剂打浆,必要的话可以回流打浆,同时要考虑对晶型的影响

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2016-04-30 11:08:38
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潜水无罪

木虫 (小有名气)

测没测过x-ray衍射?晶型一致就是包夹

发自小木虫Android客户端
3楼2016-05-01 07:14:21
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潜水无罪

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 潜水无罪 at 2016-05-01 07:14:21
测没测过x-ray衍射?晶型一致就是包夹

还有是不是有结块儿,粉碎一下再烘料。

发自小木虫Android客户端
4楼2016-05-01 07:15:51
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