24小时热门版块排行榜    

查看: 2485  |  回复: 15
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

yxbowen1

木虫 (著名写手)

[求助] 溶剂残留不合格 已有8人参与

最近做一个化合物,最后用溶剂THF精制的,之前真空干燥65度很容易合格的,
但最近做得几次,怎么干燥都不合格了,而且升高温度了也没效果。
是否是产物的晶型不一样了,或是有包裹溶剂的问题?不知道用低沸点溶剂打浆可以不!!
高手指教!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangya

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
yxbowen1(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-05-04 10:55:59
是不是投料量放大了,小试溶残容易控制,中试就不一定了。
还有就是真空度要检测一下是否够。
7楼2016-05-01 20:22:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答

奈尔摩尔

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yxbowen1: 金币+2 2016-04-30 11:14:46
yxbowen1: 金币+1 2016-05-02 14:27:59
可以考虑用沸点较低,毒性较小,溶解度较小(但不是没有)的溶剂打浆,必要的话可以回流打浆,同时要考虑对晶型的影响

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2016-04-30 11:08:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

潜水无罪

木虫 (小有名气)

测没测过x-ray衍射?晶型一致就是包夹

发自小木虫Android客户端
3楼2016-05-01 07:14:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

潜水无罪

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 潜水无罪 at 2016-05-01 07:14:21
测没测过x-ray衍射?晶型一致就是包夹

还有是不是有结块儿,粉碎一下再烘料。

发自小木虫Android客户端
4楼2016-05-01 07:15:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085600材料与化工306 +6 z1z2z3879 2026-03-21 6/300 2026-03-26 16:35 by 3Strings
[考研] 085601求调剂总分293英一数二 +4 钢铁大炮 2026-03-24 4/200 2026-03-26 16:28 by dick_runner
[考研] 一志愿 西北大学 总分282 英语一62 求调剂 +7 18419759900 2026-03-25 7/350 2026-03-26 16:07 by 不吃魚的貓
[考研] 一志愿 南京邮电大学 288分 材料考研 求调剂 +3 jl0720 2026-03-26 3/150 2026-03-26 13:39 by zzll406
[考研] 296求调剂 +5 www_q 2026-03-20 5/250 2026-03-26 12:56 by 3Strings
[考研] 生物技术与工程 +3 1294608413 2026-03-25 4/200 2026-03-25 18:02 by 1294608413
[考研] 296求调剂 +4 汪!?! 2026-03-25 7/350 2026-03-25 16:41 by 汪!?!
[考研] 284求调剂 +15 Zhao anqi 2026-03-22 15/750 2026-03-25 12:51 by wht0531
[考研] 材料调剂 +3 iwinso 2026-03-23 3/150 2026-03-25 11:29 by greychen00
[考研] 求调剂 一志愿 本科 北科大 化学 343 +4 13831862839 2026-03-24 5/250 2026-03-25 09:47 by 无际的草原
[考研] 生物学学硕求调剂 +7 小羊睡着了? 2026-03-23 10/500 2026-03-25 02:24 by 清风拂扬。 m
[考研] 食品专硕 一志愿双一流 328 +3 xiaom99 2026-03-21 4/200 2026-03-24 21:20 by lailaisimei
[考研] 材料292调剂 +8 橘颂思美人 2026-03-23 8/400 2026-03-24 16:33 by laoshidan
[考研] 300求调剂,材料科学英一数二 +5 leaflight 2026-03-24 5/250 2026-03-24 16:25 by laoshidan
[考博] 26申博自荐 +3 whh869393 2026-03-24 3/150 2026-03-24 09:55 by 21018060
[考研] 327求调剂 +5 prayer13 2026-03-23 5/250 2026-03-23 22:11 by 星空星月
[考研] 材料与化工085600,总分304,本科有两篇sci参与,求调剂 +4 幸运的酱酱 2026-03-22 5/250 2026-03-22 20:15 by edmund7
[考研] 298求调剂一志愿211 +3 上岸6666@ 2026-03-20 3/150 2026-03-22 15:50 by ColorlessPI
[考研] 330求调剂0854 +3 assdll 2026-03-21 3/150 2026-03-21 13:01 by 搏击518
[考研] A区线材料学调剂 +5 周周无极 2026-03-20 5/250 2026-03-20 21:33 by laoshidan
信息提示
请填处理意见