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yxbowen1

木虫 (著名写手)

[求助] 溶剂残留不合格 已有8人参与

最近做一个化合物,最后用溶剂THF精制的,之前真空干燥65度很容易合格的,
但最近做得几次,怎么干燥都不合格了,而且升高温度了也没效果。
是否是产物的晶型不一样了,或是有包裹溶剂的问题?不知道用低沸点溶剂打浆可以不!!
高手指教!
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zhangya

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
yxbowen1(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-05-04 10:55:59
是不是投料量放大了,小试溶残容易控制,中试就不一定了。
还有就是真空度要检测一下是否够。
7楼2016-05-01 20:22:37
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查看全部 16 个回答

奈尔摩尔

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yxbowen1: 金币+2 2016-04-30 11:14:46
yxbowen1: 金币+1 2016-05-02 14:27:59
可以考虑用沸点较低,毒性较小,溶解度较小(但不是没有)的溶剂打浆,必要的话可以回流打浆,同时要考虑对晶型的影响

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2016-04-30 11:08:38
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潜水无罪

木虫 (小有名气)

测没测过x-ray衍射?晶型一致就是包夹

发自小木虫Android客户端
3楼2016-05-01 07:14:21
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潜水无罪

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 潜水无罪 at 2016-05-01 07:14:21
测没测过x-ray衍射?晶型一致就是包夹

还有是不是有结块儿,粉碎一下再烘料。

发自小木虫Android客户端
4楼2016-05-01 07:15:51
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