应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 溶剂残留不合格
51/1返回列表
查看: 2418  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

yxbowen1

木虫 (著名写手)

[求助] 溶剂残留不合格 已有8人参与

最近做一个化合物，最后用溶剂THF精制的，之前真空干燥65度很容易合格的，
但最近做得几次，怎么干燥都不合格了，而且升高温度了也没效果。
是否是产物的晶型不一样了，或是有包裹溶剂的问题？不知道用低沸点溶剂打浆可以不！！
高手指教！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2016-04-30 05:59:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangya

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yxbowen1(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-05-04 10:55:59
是不是投料量放大了，小试溶残容易控制，中试就不一定了。
还有就是真空度要检测一下是否够。
赞一下 回复此楼
7楼2016-05-01 20:22:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答

奈尔摩尔

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yxbowen1: 金币+2 2016-04-30 11:14:46
yxbowen1: 金币+1 2016-05-02 14:27:59
可以考虑用沸点较低，毒性较小，溶解度较小（但不是没有）的溶剂打浆，必要的话可以回流打浆，同时要考虑对晶型的影响

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
2楼2016-04-30 11:08:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

潜水无罪

木虫 (小有名气)
测没测过x-ray衍射？晶型一致就是包夹

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2016-05-01 07:14:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

潜水无罪

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 潜水无罪 at 2016-05-01 07:14:21
测没测过x-ray衍射？晶型一致就是包夹

还有是不是有结块儿，粉碎一下再烘料。

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2016-05-01 07:15:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭