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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 液相不出样品峰
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gongnanl

金虫 (正式写手)

[求助] 液相不出样品峰 已有5人参与

做制备液相 hilic柱 乙腈：水（95:5）开始梯度洗脱。检测不出样品峰 ，而且放大之后 看到的都是小的吸收峰，类似单波浪线，是不是样品在溶剂条件下解离了，需要调剂ph成酸性（成分可能是酸性）还是怎样？求解答 谢谢！

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1楼 2016-04-20 21:56:47
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1225823858zj

金虫 (正式写手)

想飞的风筝

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的检测条件没有问题吗？95%的乙腈开始走梯度？这已经接近冲柱子的条件了，需要重新确认一下检测条件。
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The best preparation for tomorrow is doing your best today.
2楼2016-04-21 08:45:52
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上海波粒

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
HILIC是反的，水相越大，洗脱越强，你说的放大是细波浪线，是不是锯齿那种的，如果是估计是有气泡或者漏夜等，至于不出峰，加大水相试试
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3楼2016-04-21 08:51:53
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
检测波长是多少啊？
不会波长设错了吧？一般来讲，95的乙腈应该很快就出峰了！
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gwmgyp
4楼2016-04-21 17:08:51
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步英俊

新虫 (初入文坛)
没出峰可能是样品没打进去、没洗脱下来、或者是检测器的问题，先确定检测波长对不对，还有样品是否打进去了

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5楼2016-04-24 03:03:21
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匿名

用户注销 (文坛精英)
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6楼2016-04-24 08:12:45
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LJQ18Z

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

问题有以下：
1、检测波长设置好了没有，有时检测波长设置了，有的工作站中还要提交才行。
2、有机相比例可能太高，相当于在清洗柱子。
3、进样器扎进去了没有？
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7楼2016-04-24 09:55:29
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zsfking321

银虫 (小有名气)
7楼补充很充分

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8楼2016-04-24 10:12:12
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782418170

新虫 (著名写手)
会不会是用有机相膜过滤，而你用的水相膜过滤，都过滤出去了
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9楼2016-04-25 08:12:45
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记忆中的夏天

新虫 (初入文坛)
hilic柱可以走纯水相，你选择了这款柱子却用了95的乙腈，可以考察一下色谱柱选择
现在条件的洗脱可能绝大部分物质都一起冲出来了，是不是你的峰混在杂质里了已经？

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10楼2016-04-25 08:39:56
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