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不确定123

铜虫 (小有名气)

[求助] 液相不出峰 已有7人参与

各位老师,我现在有个酸性样品,在甲醇-水 80:20 C18柱体系下不出峰,应该怎么调整色谱条件,谢谢!
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时代舞者

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
不确定123(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-01-05 14:38:40
建议楼主,先查查文献看看有没有文献可以参考,流动相,色谱柱这些有没有选的合不合适
2楼2015-12-29 15:22:30
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ray2317

木虫 (小有名气)

知足者

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
不确定123(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2016-01-05 14:38:48
第一,先确定你的检测器选择是否正确,如该物质无紫外吸收,那么就不能用UV检测器,建议做个UV扫描,找到最合适的检测波长,若无吸收,则更换检测器;
第二,如果确定检测器没有问题,波长也合适,就要排除该物质在你的稀释剂中是否稳定,不会不降解成其他东西而过早出峰;
第三,如果待测物质稳定,那么要排除是否过早出峰(极性很大),或未出峰(极性很小);跟空白比较一下看看;如果跟空白一样,那就提高甲醇比例,或提高pH,一般酸性物质会随着pH的上升,出峰时间提前;
第四,如果不是上述任何一种情况,检查一下你的物质是否含量过低,提高浓度再试试。不过这种可能性不是很大。
药物研发
3楼2015-12-29 15:23:11
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
不确定123(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2016-01-05 14:38:56
你在水相里加点酸,0.1%三氟乙酸,磷酸
如果还不出峰,把甲醇比例提高
酸性样品可能和硅胶柱有吸附作用

发自小木虫Android客户端
4楼2015-12-29 16:09:46
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millan23

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
不确定123(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-01-05 14:39:04
对于不出峰,首先应该检查液相色谱仪是否完好,比如:是否有漏液,进样过程是否正确。
以头撞墙,墙破而头不破
5楼2015-12-30 08:10:00
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黑白记忆

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
不确定123(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-01-05 14:39:13
您这流动相从哪得来的呀,要是药典的或者权威标准,就要考虑是不是操作或仪器问题,要是不是就检索一下文献,换个条件
6楼2015-12-30 09:01:57
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670104759

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
不确定123(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2016-01-05 14:39:20
1.查阅相关资料,确认方法可行后,检查仪器设置,建议按流动相流路检查,排除问题可能产生的原因。
2.如果没有相关资料,就要自己看看,方法是不是适用于该样品的检测,考虑样品的极性,柱子的选择,流动相的
选择调整,检测器的选择。
ps,一点峰都没有,个人感觉是仪器的原因可能性较大。
7楼2016-01-04 17:17:30
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wangchaohui88

铁虫 (初入文坛)

波长估计不正确,换一个波长试试
8楼2016-01-04 20:48:07
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

信息太少,建议先查查文献,根据文献或类似物文献挑这个方法,或者把你的物质信息贴上来,大家帮你。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
9楼2016-01-05 14:38:23
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