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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 液相不出峰
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不确定123

铜虫 (小有名气)

[求助] 液相不出峰 已有7人参与

各位老师，我现在有个酸性样品，在甲醇-水 80:20 C18柱体系下不出峰，应该怎么调整色谱条件，谢谢！
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1楼 2015-12-29 15:10:31
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时代舞者

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
不确定123(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-01-05 14:38:40
建议楼主，先查查文献看看有没有文献可以参考，流动相，色谱柱这些有没有选的合不合适
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2楼2015-12-29 15:22:30
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ray2317

木虫 (小有名气)

知足者

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
不确定123(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2016-01-05 14:38:48
第一，先确定你的检测器选择是否正确，如该物质无紫外吸收，那么就不能用UV检测器，建议做个UV扫描，找到最合适的检测波长，若无吸收，则更换检测器；
第二，如果确定检测器没有问题，波长也合适，就要排除该物质在你的稀释剂中是否稳定，不会不降解成其他东西而过早出峰；
第三，如果待测物质稳定，那么要排除是否过早出峰（极性很大），或未出峰（极性很小）；跟空白比较一下看看；如果跟空白一样，那就提高甲醇比例，或提高pH，一般酸性物质会随着pH的上升，出峰时间提前；
第四，如果不是上述任何一种情况，检查一下你的物质是否含量过低，提高浓度再试试。不过这种可能性不是很大。
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药物研发
3楼2015-12-29 15:23:11
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
不确定123(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2016-01-05 14:38:56
你在水相里加点酸，0.1%三氟乙酸，磷酸
如果还不出峰，把甲醇比例提高
酸性样品可能和硅胶柱有吸附作用

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4楼2015-12-29 16:09:46
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millan23

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
不确定123(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-01-05 14:39:04
对于不出峰，首先应该检查液相色谱仪是否完好，比如：是否有漏液，进样过程是否正确。
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以头撞墙，墙破而头不破
5楼2015-12-30 08:10:00
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黑白记忆

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
不确定123(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-01-05 14:39:13
您这流动相从哪得来的呀，要是药典的或者权威标准，就要考虑是不是操作或仪器问题，要是不是就检索一下文献，换个条件
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6楼2015-12-30 09:01:57
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670104759

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
不确定123(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2016-01-05 14:39:20
1.查阅相关资料，确认方法可行后，检查仪器设置，建议按流动相流路检查，排除问题可能产生的原因。
2.如果没有相关资料，就要自己看看，方法是不是适用于该样品的检测，考虑样品的极性，柱子的选择，流动相的
选择调整，检测器的选择。
ps,一点峰都没有，个人感觉是仪器的原因可能性较大。
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7楼2016-01-04 17:17:30
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wangchaohui88

铁虫 (初入文坛)
波长估计不正确，换一个波长试试
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8楼2016-01-04 20:48:07
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

信息太少，建议先查查文献，根据文献或类似物文献挑这个方法，或者把你的物质信息贴上来，大家帮你。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
9楼2016-01-05 14:38:23
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