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gongnanl

金虫 (正式写手)

[求助] 液相不出样品峰 已有5人参与

做制备液相 hilic柱 乙腈:水(95:5)开始梯度洗脱。检测不出样品峰 ,而且放大之后 看到的都是小的吸收峰,类似单波浪线,是不是样品在溶剂条件下解离了,需要调剂ph成酸性(成分可能是酸性)还是怎样?求解答 谢谢!

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1225823858zj

金虫 (正式写手)

想飞的风筝

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的检测条件没有问题吗?95%的乙腈开始走梯度?这已经接近冲柱子的条件了,需要重新确认一下检测条件。
The best preparation for tomorrow is doing your best today.
2楼2016-04-21 08:45:52
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上海波粒

铜虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
HILIC是反的,水相越大,洗脱越强,你说的放大是细波浪线,是不是锯齿那种的,如果是估计是有气泡或者漏夜等,至于不出峰,加大水相试试
3楼2016-04-21 08:51:53
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
检测波长是多少啊?
不会波长设错了吧?一般来讲,95的乙腈应该很快就出峰了!
gwmgyp
4楼2016-04-21 17:08:51
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步英俊

新虫 (初入文坛)

没出峰可能是样品没打进去、没洗脱下来、或者是检测器的问题,先确定检测波长对不对,还有样品是否打进去了

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5楼2016-04-24 03:03:21
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匿名

用户注销 (文坛精英)


本帖仅楼主可见
6楼2016-04-24 08:12:45
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LJQ18Z

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

问题有以下:
1、检测波长设置好了没有,有时检测波长设置了,有的工作站中还要提交才行。
2、有机相比例可能太高,相当于在清洗柱子。
3、进样器扎进去了没有?
7楼2016-04-24 09:55:29
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zsfking321

银虫 (小有名气)

8楼2016-04-24 10:12:12
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782418170

新虫 (著名写手)

会不会是用有机相膜过滤,而你用的水相膜过滤,都过滤出去了
9楼2016-04-25 08:12:45
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记忆中的夏天

新虫 (初入文坛)

hilic柱可以走纯水相,你选择了这款柱子却用了95的乙腈,可以考察一下色谱柱选择
现在条件的洗脱可能绝大部分物质都一起冲出来了,是不是你的峰混在杂质里了已经?

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10楼2016-04-25 08:39:56
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