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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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tiangaoyundan

金虫 (正式写手)

[交流] 负载后在透射电镜中看不到颗粒

负载1%的钯于分子筛(掺杂HZSM-5)上,做透射电镜竟然看不到钯晶粒,无论是载体上还是周围空白处。
感觉负载量已经足够大了,查了一些文献好像都能做出来,不知道为什么出现这样的结果?
有可能是什么原因呢?大体想了一下又全部否决,迷惘,网大家帮忙想想什么原因会导致这样的结果?

另,兰州地区投射那里做得好一些?不知是否做样的问题。
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temedx

专家顾问 (著名写手)

★ ★ ★
tiangaoyundan(金币+3,VIP+0):谢谢,后负载,10k倍
我觉得要了解一下背景:
1. XRD做过了吗?有没有Pd的晶相峰?宽化还是尖锐?
2. Pd是原位掺杂还是后负载?
3. TEM的样品怎么制样的?在多少倍下观察的?有没有具体电镜型号或者分辨率?

兰州那边兰州大学就有JEOL的200kV电镜,应该还可以吧。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
2楼2008-09-30 19:06:21
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

★ ★ ★
tiangaoyundan(金币+3,VIP+0):有几个颜色深的作了,有衍射点。还有的样品颜色很浅,做实验的老师就咬定说没有了也没给做EDS.
建议做TEM的同时做一下EDX,看看到底有没有Pd元素!

如果EDX可以检测到,而TEM看不见颗粒,说明分散很好!
如果EDX检测不到,而TEM也看不见颗粒,说明有问题!
3楼2008-09-30 20:04:26
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★ ★
tiangaoyundan(金币+4,VIP+0):谢谢!现在100k,电子束能量加大?要做实验的老师调节吧?
掺杂的话,XRD是看不到Pd的晶相峰的,不过要细扫精修,是可以看出晶胞差异的。
而且要是掺杂成功,TEM是不好看到的,因为TEM明暗场要区分,必须存在较明显的透电子差异,HZSM-5属于典型微孔分子筛,Pd掺杂时候,没掺杂进去残余的可能也大部分残余在内孔道,外表面即使有颗粒很细,内孔内的颗粒因为有分子筛壁的衰减效应,根本无法予以区分,外表面即使残留也可能因为晶粒较大,电子透过时无法产生明显的明暗差也致使检测不到。
要想检测可能还需提高分辨率,电子束能量还需加大,球差校正电镜可以完成该任务

[ Last edited by zhangwengui330 on 2008-9-30 at 20:11 ]
4楼2008-09-30 20:10:03
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temedx

专家顾问 (著名写手)

放大倍数可能太小了,如果Pd分散的很好,至少需要20万倍。而这个时候Pd的颗粒衬度很低,加上分子筛的衍射衬度都会干扰Pd的观察,如果要想清晰的看到Pd,建议可以用电子束辐照分子筛较长时间之后,使分子筛结构破坏,然后在200-300K的倍率下再看。

另外,楼上说的EDS判定也是很简便易行的辅助证明,可以考虑做一下。

[ Last edited by temedx on 2008-9-30 at 20:52 ]
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
5楼2008-09-30 20:51:00
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temedx

专家顾问 (著名写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q~
分子筛看孔道结构,最好要较高的加速电压,比如300-400kV,减少辐照损伤。但如果用TEM来直接观察Pd原子是否在孔道或者墙壁里,恐怕就是球差电镜有这个能力,分子筛也禁不住电子辐照啊。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
6楼2008-09-30 20:54:45
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tiangaoyundan

金虫 (正式写手)

多谢temedx的热心,非常感谢!
7楼2008-09-30 21:46:30
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