24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 625  |  回复: 6
当前主题已经存档。

tiangaoyundan

金虫 (正式写手)

[交流] 负载后在透射电镜中看不到颗粒

负载1%的钯于分子筛(掺杂HZSM-5)上,做透射电镜竟然看不到钯晶粒,无论是载体上还是周围空白处。
感觉负载量已经足够大了,查了一些文献好像都能做出来,不知道为什么出现这样的结果?
有可能是什么原因呢?大体想了一下又全部否决,迷惘,网大家帮忙想想什么原因会导致这样的结果?

另,兰州地区投射那里做得好一些?不知是否做样的问题。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

temedx

专家顾问 (著名写手)

★ ★ ★
tiangaoyundan(金币+3,VIP+0):谢谢,后负载,10k倍
我觉得要了解一下背景:
1. XRD做过了吗?有没有Pd的晶相峰?宽化还是尖锐?
2. Pd是原位掺杂还是后负载?
3. TEM的样品怎么制样的?在多少倍下观察的?有没有具体电镜型号或者分辨率?

兰州那边兰州大学就有JEOL的200kV电镜,应该还可以吧。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
2楼2008-09-30 19:06:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

★ ★ ★
tiangaoyundan(金币+3,VIP+0):有几个颜色深的作了,有衍射点。还有的样品颜色很浅,做实验的老师就咬定说没有了也没给做EDS.
建议做TEM的同时做一下EDX,看看到底有没有Pd元素!

如果EDX可以检测到,而TEM看不见颗粒,说明分散很好!
如果EDX检测不到,而TEM也看不见颗粒,说明有问题!
3楼2008-09-30 20:04:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★ ★
tiangaoyundan(金币+4,VIP+0):谢谢!现在100k,电子束能量加大?要做实验的老师调节吧?
掺杂的话,XRD是看不到Pd的晶相峰的,不过要细扫精修,是可以看出晶胞差异的。
而且要是掺杂成功,TEM是不好看到的,因为TEM明暗场要区分,必须存在较明显的透电子差异,HZSM-5属于典型微孔分子筛,Pd掺杂时候,没掺杂进去残余的可能也大部分残余在内孔道,外表面即使有颗粒很细,内孔内的颗粒因为有分子筛壁的衰减效应,根本无法予以区分,外表面即使残留也可能因为晶粒较大,电子透过时无法产生明显的明暗差也致使检测不到。
要想检测可能还需提高分辨率,电子束能量还需加大,球差校正电镜可以完成该任务

[ Last edited by zhangwengui330 on 2008-9-30 at 20:11 ]
4楼2008-09-30 20:10:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

temedx

专家顾问 (著名写手)

放大倍数可能太小了,如果Pd分散的很好,至少需要20万倍。而这个时候Pd的颗粒衬度很低,加上分子筛的衍射衬度都会干扰Pd的观察,如果要想清晰的看到Pd,建议可以用电子束辐照分子筛较长时间之后,使分子筛结构破坏,然后在200-300K的倍率下再看。

另外,楼上说的EDS判定也是很简便易行的辅助证明,可以考虑做一下。

[ Last edited by temedx on 2008-9-30 at 20:52 ]
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
5楼2008-09-30 20:51:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

temedx

专家顾问 (著名写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q~
分子筛看孔道结构,最好要较高的加速电压,比如300-400kV,减少辐照损伤。但如果用TEM来直接观察Pd原子是否在孔道或者墙壁里,恐怕就是球差电镜有这个能力,分子筛也禁不住电子辐照啊。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
6楼2008-09-30 20:54:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tiangaoyundan

金虫 (正式写手)

多谢temedx的热心,非常感谢!
7楼2008-09-30 21:46:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 tiangaoyundan 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 土木304求调剂 +4 兔突突突, 2026-03-31 4/200 2026-04-04 13:34 by 1753564080
[考研] 0703求调剂383分 +5 W55j 2026-04-03 5/250 2026-04-04 12:39 by 无际的草原
[考研] 求生物学调剂 +12 15172915737 2026-04-01 12/600 2026-04-04 10:55 by 求调剂zz
[基金申请] 同年申报,是不是就不会派给你函评本子了? +4 redcom 2026-03-29 4/200 2026-04-04 10:08 by kudofaye
[考研] 数一英一274机械调剂 +4 星陨流霞 2026-04-04 5/250 2026-04-04 09:35 by liucky
[考研] 387求调剂 +4 爱吃片豆土 2026-04-03 5/250 2026-04-04 08:10 by 岸上的一条鱼
[考研] 化学调剂 +9 艾志恒 2026-04-03 10/500 2026-04-03 15:51 by 晴空210210
[考研] 复试调剂 +3 bvzz 2026-04-01 3/150 2026-04-03 09:47 by 蓝云思雨
[考研] 求调剂22408 288分 +5 new382 2026-04-02 5/250 2026-04-03 09:13 by 醉在风里
[考研] 材料调剂 +7 一样YWY 2026-04-02 7/350 2026-04-02 21:49 by dongzh2009
[考研] 一志愿北京科技材料科学与工程288分,求调剂 +14 是辰啊 2026-04-02 14/700 2026-04-02 21:10 by dongzh2009
[考研] 一志愿同济大学323分(080500)求调剂 +6 yikeniu 2026-04-01 6/300 2026-04-02 14:19 by smileboy2006
[考研] 材料专业求调剂 +10 月月鸟木 2026-04-01 10/500 2026-04-02 12:57 by wxiongid
[考研] 270调剂 +7 maxjxbsk 2026-04-02 7/350 2026-04-02 09:50 by yulian1987
[考研] 求调剂 +4 DADA怪 2026-03-31 4/200 2026-04-01 14:30 by ZXlzxl0425
[考研] 环境工程 085701,267求调剂 +15 minht 2026-03-29 16/800 2026-04-01 10:13 by li_sujuan99
[考研] 考研材料工程351分调剂 +5 整个好的 2026-03-31 5/250 2026-04-01 09:36 by topgun2009
[考研] 一志愿北京科技大学085601材料工程英一数二初试总分335求调剂 +5 双马尾痞老板2 2026-03-31 5/250 2026-04-01 09:04 by oooqiao
[考研] 一志愿大连理工大学,机械工程学硕,341 +3 西瓜田的守望者 2026-03-30 3/150 2026-03-31 11:08 by asdfzly
[考研] 348求调剂 +6 小懒虫不懒了 2026-03-28 6/300 2026-03-30 10:29 by Evan_Liu
信息提示
请填处理意见