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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 负载后在透射电镜中看不到颗粒
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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tiangaoyundan

金虫 (正式写手)

[交流] 负载后在透射电镜中看不到颗粒

负载1%的钯于分子筛（掺杂HZSM-5）上，做透射电镜竟然看不到钯晶粒，无论是载体上还是周围空白处。
感觉负载量已经足够大了，查了一些文献好像都能做出来，不知道为什么出现这样的结果？
有可能是什么原因呢？大体想了一下又全部否决，迷惘，网大家帮忙想想什么原因会导致这样的结果？

另，兰州地区投射那里做得好一些？不知是否做样的问题。
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1楼 2008-09-30 17:04:19
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★ ★ ★
tiangaoyundan(金币+3,VIP+0):谢谢，后负载，10k倍
我觉得要了解一下背景：
1. XRD做过了吗？有没有Pd的晶相峰？宽化还是尖锐？
2. Pd是原位掺杂还是后负载？
3. TEM的样品怎么制样的？在多少倍下观察的？有没有具体电镜型号或者分辨率？

兰州那边兰州大学就有JEOL的200kV电镜，应该还可以吧。
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2楼2008-09-30 19:06:21
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★ ★
tiangaoyundan(金币+3,VIP+0):有几个颜色深的作了，有衍射点。还有的样品颜色很浅，做实验的老师就咬定说没有了也没给做EDS.
建议做TEM的同时做一下EDX，看看到底有没有Pd元素！

如果EDX可以检测到，而TEM看不见颗粒，说明分散很好！
如果EDX检测不到，而TEM也看不见颗粒，说明有问题！
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3楼2008-09-30 20:04:26
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★ ★ ★
tiangaoyundan(金币+4,VIP+0):谢谢！现在100k，电子束能量加大？要做实验的老师调节吧？
掺杂的话，XRD是看不到Pd的晶相峰的，不过要细扫精修，是可以看出晶胞差异的。
而且要是掺杂成功，TEM是不好看到的，因为TEM明暗场要区分，必须存在较明显的透电子差异，HZSM-5属于典型微孔分子筛，Pd掺杂时候，没掺杂进去残余的可能也大部分残余在内孔道，外表面即使有颗粒很细，内孔内的颗粒因为有分子筛壁的衰减效应，根本无法予以区分，外表面即使残留也可能因为晶粒较大，电子透过时无法产生明显的明暗差也致使检测不到。
要想检测可能还需提高分辨率，电子束能量还需加大，球差校正电镜可以完成该任务

[ Last edited by zhangwengui330 on 2008-9-30 at 20:11 ]
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4楼2008-09-30 20:10:03
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temedx

专家顾问 (著名写手)
放大倍数可能太小了，如果Pd分散的很好，至少需要20万倍。而这个时候Pd的颗粒衬度很低，加上分子筛的衍射衬度都会干扰Pd的观察，如果要想清晰的看到Pd，建议可以用电子束辐照分子筛较长时间之后，使分子筛结构破坏，然后在200－300K的倍率下再看。

另外，楼上说的EDS判定也是很简便易行的辅助证明，可以考虑做一下。

[ Last edited by temedx on 2008-9-30 at 20:52 ]
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5楼2008-09-30 20:51:00
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q~
分子筛看孔道结构，最好要较高的加速电压，比如300－400kV，减少辐照损伤。但如果用TEM来直接观察Pd原子是否在孔道或者墙壁里，恐怕就是球差电镜有这个能力，分子筛也禁不住电子辐照啊。
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6楼2008-09-30 20:54:45
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tiangaoyundan

金虫 (正式写手)
多谢temedx的热心，非常感谢！
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7楼2008-09-30 21:46:30
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