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tiangaoyundan金虫 (正式写手)
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[交流]
负载后在透射电镜中看不到颗粒
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负载1%的钯于分子筛（掺杂HZSM-5）上，做透射电镜竟然看不到钯晶粒，无论是载体上还是周围空白处。 感觉负载量已经足够大了，查了一些文献好像都能做出来，不知道为什么出现这样的结果？ 有可能是什么原因呢？大体想了一下又全部否决，迷惘，网大家帮忙想想什么原因会导致这样的结果？ 另，兰州地区投射那里做得好一些？不知是否做样的问题。 |
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3楼2008-09-30 20:04:26
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tiangaoyundan(金币+4,VIP+0):谢谢！现在100k，电子束能量加大？要做实验的老师调节吧？
tiangaoyundan(金币+4,VIP+0):谢谢！现在100k，电子束能量加大？要做实验的老师调节吧？
 掺杂的话，XRD是看不到Pd的晶相峰的，不过要细扫精修，是可以看出晶胞差异的。而且要是掺杂成功，TEM是不好看到的，因为TEM明暗场要区分，必须存在较明显的透电子差异，HZSM-5属于典型微孔分子筛，Pd掺杂时候，没掺杂进去残余的可能也大部分残余在内孔道，外表面即使有颗粒很细，内孔内的颗粒因为有分子筛壁的衰减效应，根本无法予以区分，外表面即使残留也可能因为晶粒较大，电子透过时无法产生明显的明暗差也致使检测不到。 要想检测可能还需提高分辨率，电子束能量还需加大，球差校正电镜可以完成该任务 [ Last edited by zhangwengui330 on 2008-9-30 at 20:11 ] |
4楼2008-09-30 20:10:03
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