应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 负载后在透射电镜中看不到颗粒
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
71/1返回列表
查看: 622  |  回复: 6
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

tiangaoyundan

金虫 (正式写手)

[交流] 负载后在透射电镜中看不到颗粒

负载1%的钯于分子筛（掺杂HZSM-5）上，做透射电镜竟然看不到钯晶粒，无论是载体上还是周围空白处。
感觉负载量已经足够大了，查了一些文献好像都能做出来，不知道为什么出现这样的结果？
有可能是什么原因呢？大体想了一下又全部否决，迷惘，网大家帮忙想想什么原因会导致这样的结果？

另，兰州地区投射那里做得好一些？不知是否做样的问题。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
1楼 2008-09-30 17:04:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

temedx

专家顾问 (著名写手)
★ ★ ★
tiangaoyundan(金币+3,VIP+0):谢谢，后负载，10k倍
我觉得要了解一下背景：
1. XRD做过了吗？有没有Pd的晶相峰？宽化还是尖锐？
2. Pd是原位掺杂还是后负载？
3. TEM的样品怎么制样的？在多少倍下观察的？有没有具体电镜型号或者分辨率？

兰州那边兰州大学就有JEOL的200kV电镜，应该还可以吧。
赞一下(2人) 回复此楼
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
2楼2008-09-30 19:06:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★ ★
tiangaoyundan(金币+3,VIP+0):有几个颜色深的作了，有衍射点。还有的样品颜色很浅，做实验的老师就咬定说没有了也没给做EDS.
建议做TEM的同时做一下EDX，看看到底有没有Pd元素！

如果EDX可以检测到，而TEM看不见颗粒，说明分散很好！
如果EDX检测不到，而TEM也看不见颗粒，说明有问题！
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2008-09-30 20:04:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★ ★ ★
tiangaoyundan(金币+4,VIP+0):谢谢！现在100k，电子束能量加大？要做实验的老师调节吧？
掺杂的话，XRD是看不到Pd的晶相峰的，不过要细扫精修，是可以看出晶胞差异的。
而且要是掺杂成功，TEM是不好看到的，因为TEM明暗场要区分，必须存在较明显的透电子差异，HZSM-5属于典型微孔分子筛，Pd掺杂时候，没掺杂进去残余的可能也大部分残余在内孔道，外表面即使有颗粒很细，内孔内的颗粒因为有分子筛壁的衰减效应，根本无法予以区分，外表面即使残留也可能因为晶粒较大，电子透过时无法产生明显的明暗差也致使检测不到。
要想检测可能还需提高分辨率，电子束能量还需加大，球差校正电镜可以完成该任务

[ Last edited by zhangwengui330 on 2008-9-30 at 20:11 ]
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2008-09-30 20:10:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

temedx

专家顾问 (著名写手)
放大倍数可能太小了，如果Pd分散的很好，至少需要20万倍。而这个时候Pd的颗粒衬度很低，加上分子筛的衍射衬度都会干扰Pd的观察，如果要想清晰的看到Pd，建议可以用电子束辐照分子筛较长时间之后，使分子筛结构破坏，然后在200－300K的倍率下再看。

另外，楼上说的EDS判定也是很简便易行的辅助证明，可以考虑做一下。

[ Last edited by temedx on 2008-9-30 at 20:52 ]
赞一下 回复此楼
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
5楼2008-09-30 20:51:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

temedx

专家顾问 (著名写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q~
分子筛看孔道结构，最好要较高的加速电压，比如300－400kV，减少辐照损伤。但如果用TEM来直接观察Pd原子是否在孔道或者墙壁里，恐怕就是球差电镜有这个能力，分子筛也禁不住电子辐照啊。
赞一下(10人) 回复此楼
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
6楼2008-09-30 20:54:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tiangaoyundan

金虫 (正式写手)
多谢temedx的热心，非常感谢！
赞一下 回复此楼
7楼2008-09-30 21:46:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 tiangaoyundan 的主题更新
71/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 265求调剂 +20 梁梁校校 2026-04-01 21/1050 2026-04-04 00:38 by userper
[考研] 材料调剂 +11 一样YWY 2026-04-02 11/550 2026-04-03 23:46 by hemengdong
[考研] 求调剂，一志愿北京中医药大学 +3 小小达不溜 2026-04-02 3/150 2026-04-03 22:55 by 冲矢昴星团
[考研] 材料334求调剂 +9 Eecho# 2026-04-03 9/450 2026-04-03 21:38 by lbsjt
[考研] 343求调剂085601 +6 要努力学习x 2026-03-29 7/350 2026-04-03 19:49 by 百灵童888
[考研] 315求调剂 +12 小羊小羊_ 2026-04-02 12/600 2026-04-03 18:22 by ls刘帅
[考研] 求调剂 +4 15064154688 2026-04-03 5/250 2026-04-03 15:07 by zrongyan
[考研] 一志愿北京交通大学材料工程总分358 +4 cs0106 2026-04-03 4/200 2026-04-03 13:41 by 百灵童888
[考研] 一志愿山东大学，085600，344 +7 魏子per 2026-04-02 8/400 2026-04-02 21:12 by 百灵童888
[考研] 一志愿华南师范大学-22408计算机-292分-求华南师范大学调剂 +4 爱读书的小鳄鱼 2026-04-02 4/200 2026-04-02 18:35 by 求调剂zz
[论文投稿] chinese chemical letters英文版投稿求助 120+4 Yishengeryi 2026-03-30 6/300 2026-04-02 17:19 by Yishengeryi
[考研] 372求调剂 +3 jj涌77 2026-04-02 3/150 2026-04-02 09:57 by olim
[考研] 一志愿西安交大材料学硕（英一数二）347，求调剂到高分子/材料相关专业 +7 zju51 2026-03-31 9/450 2026-04-01 19:35 by CFQZAFU
[考研] 085600 一志愿9 总分351 求调剂学校 +7 czhcz 2026-03-31 9/450 2026-04-01 19:24 by 无际的草原
[考研] 332求调剂 +8 Lyy930824@ 2026-03-29 8/400 2026-04-01 18:40 by 千钧澄玉宇啊
[考研] 0703求调剂 +4 zizimo 2026-03-31 4/200 2026-04-01 16:04 by yanflower7133
[考研] 求调剂 +4 图鉴212 2026-03-30 5/250 2026-04-01 15:32 by 图鉴212
[考研] 267求调剂 +13 uiybh 2026-03-31 13/650 2026-04-01 10:25 by 探123
[考研] 288资源与环境专硕求调剂，不限专业，有学上就行 +25 lllllos 2026-03-30 26/1300 2026-04-01 09:52 by 一只好果子?
[考研] 0856 335分 +9 cccchenso 2026-03-29 9/450 2026-03-31 16:37 by lishahe
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭